稻壳灰为硅源水热法合成介孔SiO2研究进展

简要介绍了介孔材料的性能及应用领域;评述了稻壳中二氧化硅的酸浸提取方法;综述了以稻壳灰为硅源,采用水热法制备介孔二氧化硅的研究现状;提出了采用水热法从稻壳灰制备介孔二氧化硅有待进一步研究的问题.     

B掺杂介孔C/SiO2复合材料的自组装法合成及其CO2吸附性能

采用溶胶-凝胶结合协同自组装法,以三嵌段共聚物F127为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以酚醛树脂为碳源,改变硼酸三异丙酯硼源的投料量,制备了一系列具有丰富介孔结构的新型B掺杂介孔C/SiO₂复合材料(BC/SiO₂),研究B的掺杂量对BC/SiO₂复合材料CO₂吸附性能的影响,采用3种等温吸附模型(Langmuir、Freundlich和DSL)分别对CO₂等温吸附曲线进行拟合分析。结果表明:BC/SiO₂复合材料呈球形,且具有较高的比表面积和均一的孔径分布;在BC/SiO₂复合材料中,大部分B原子已被均匀掺入到碳骨架中,从而产生极性位点;BC/SiO₂复合材料对CO₂的吸附能力不仅与材料比表面积大小有关,同时也与B掺杂所产生极性位点数量相关;B掺杂的BC/SiO₂复合材料对CO₂分子存在2种不同强弱的吸附位点,CO₂吸附等温线符合DSL等温吸附模型。     

树枝状化合物聚酰胺-胺的合成及其与Cu2+的络合作用

合成了以苯环为核的一类端胺基树枝状化合物,并对其进行了表征．通过对树枝状化合物与Cu^2＋络合反应条件改变的研究,得到了浓度,pH值对树枝状化合物与Cu^2＋络合反应的影响关系以及树枝状化合物中各种氨基与Cu^2＋的配位先后顺序．配合物的颜色与Cu^2＋的浓度有关,随着Cu^2＋浓度的增大,所得到的配合物溶液的颜色由淡红色到蓝色,颜色逐渐加深．     

中孔沸石的合成及其性能研究进展

对近年来关于中孔沸石的合成和相关性能研究方面的进展进行了综述和分析。中孔沸石的合成方法目前主要有:后处理法、硬模板剂法、软模板剂法、键阻断法等,其中软模板剂法是指以两性有机硅烷等为软模板合成中孔沸石,该方法是目前科学研究的热点,特别是应用键阻断机理,实现了中孔沸石的设计合成。同时,研究表明,沸石中中孔的引入,改变了客体分子在传统沸石中的扩散路径,有效缩短客体分子在其中的扩散距离,减小分子的扩散阻力,加快分子的扩散,同时增加沸石表面活性位的有效利用率,提高沸石对大分子反应物的催化活性和产物的选择性,从而拓展传统沸石的应用范围。研究认为,在煤化学工业、重质油工业等实际的催化领域中,中孔沸石作为催化剂,势必产生非常好的应用前景。     

层状杂化材料M2（OH）4-x(C10H17O2)x·zH2O中有机官能团与无机金属的配位模式

运用红外光谱(IR)技术对嫁接了手性3,7-二甲基-6-辛烯酸的杂化材料M2(OH)(4-x)(C10H17O2)x·zH2O中有机官能团与无机金属的配位模式进行了分析和讨论。结果表明,有机-无机杂化材料M2(OH)(4-x)(C10H17O2)x·zH2O中,羧基官能团采取了二齿配位的连接方式,一端与无机金属连接,另一端通过氢键与羟基或者水键合。     

自组装中孔BCN化合物的合成与表征

以三聚氰胺和硼氢化钠为原料合成具有中孔结构的新颖硼碳氮(BCN)化合物,采用热质量-差示扫描量热(TG-DSC)、X线衍射(XRD)、氮吸附比表面积(BET)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和荧光光谱(PL)等分析手段对BCN化合物进行表征,研究BCN化合物光致发光性能.结果表明:热分解温度在600℃以上可制备出具有层状石墨结构的BCN化合物.随热分解温度升高至800℃,B、N含量增大,C含量减小,得到化学计量比为2∶1∶2的B2CN2化合物.荧光光谱(PL)测试证明BCN化合物具有光致发光性.     

有机硅树枝状化合物-硅胶键合固定相的制备及其在色谱中的应用

采用发散式合成法合成了末端为烯丙基的第一代（G1）与第二代（G2）硅碳烷树枝状大分子,通过硅氢加成反应使其进一步与球形硅胶反应,将硅碳烷树枝状大分子的两代分子分别键合于硅胶上,制备了有机硅树枝状大分子．硅胶键合固定相,对其进行了物理化学性能的表征及色谱性能的初步评价．G2-硅胶键合固定相的分离性能优于G1-硅胶键合固定相,对醇类,烷基取代苯类,N-取代苯类,甲基丙烯酸酯类,邻苯二甲酸酯类等具有良好的分离效果．     

上海PM2.5中糖类化合物的组成及来源分析

通过硅烷化试剂(Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)衍生化反应和气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)分析,对上海市宝山(郊区)和徐家汇(市区)两地点大气PM2.5中的糖类化合物进行了定性和定量分析.结果表明,大气PM2.5气溶胶中的糖类化合物主要以脱水糖类、单糖类和糖醇类化合物为主,其中两个站点糖类化合物总质量浓度的年平均值分别为340 ng/m3和268 ng/m3.相关性分析和正定矩阵因子分析(positive matrix factor analysis,PMF)的结果显示,生物质燃烧是阿拉伯醇的主要来源,而葡萄糖和果糖主要来源于土壤的再悬浮.土壤有机质对PM2.5中水溶性有机质的贡献在春夏季较高(6%～10%),而秋冬季较低,这表明来自土壤(扬尘)的有机质在春夏季时对大气细颗粒物的吸湿性、大气能见度以及灰霾的形成有较大的影响.     

一个层状铅膦酸盐化合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新化合物,Pb3(HL)2·2H2O1,(H4L=C6H11N(CH2PO3H2)2).通过x射线单晶衍射仪测定其晶体结构.并对其进行了元素分析,红外光谱以及热重等性质测定.晶体结构研究结果表明,这个化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,a=38.4018(8),b=7.4197(3),c=10.1180(4)(A),β=100.610(2)°,Z=4,V=2833.63(17)(A)3,最终偏差因子R1=0.0779,wR2=0.1452(对I＞2σ(I)的衍射点)和R1=0.1308,wR2=0.1752(对所有衍射点).化合物中,铅通过桥连二膦酸配体形成一个《200》有机无机杂化层,层与层之间通过范德华力相连形成超分子结构.     

一个层状铅膦酸盐化合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新化合物,Pb3(HL)2.2H2O1,(H4L=C6H11N(CH2PO3H2)2)。通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构。并对其进行了元素分析,红外光谱以及热重等性质测定。晶体结构研究结果表明,这个化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,a=38.4018(8),b=7.4197(3),c=10.1180(4),β=100.610(2)°,Z=4,V=2833.63(17)3,最终偏差因子R1=0.0779,wR2=0.1452(对I>2(σI)的衍射点)和R1=0.1308,wR2=0.1752(对所有衍射点)。化合物中,铅通过桥连二膦酸配体形成一个<200>有机无机杂化层,层与层之间通过范德华力相连形成超分子结构。     

利用廉价硅酸盐为硅源合成微米级球形介孔二氧化硅

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅,控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,并用SEM,XRD以及N2吸附-脱附,对所得介孔二氧化硅材料的宏观形貌和微观结构进行了表征。讨论了2种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌的影响,并用混合模板机理解释了球形介孔材料形成的原因。     

以均苯三甲酸为内核的树形分子为模板制备AgI纳米簇

采用以均苯三甲酸为内核的树形分子（DT）模板法,原位制备AgI纳米簇,得到AgI／DT纳米复合材料．研究了AgI纳米簇生成过程中的各种影响因素,并用紫外一可见光谱、荧光光谱、透射电镜等对所制备的纳米簇进行表征．实验发现,在中性条件下,DT4．5本身有较强的荧光,当与银离子络合后,其荧光强度明显降低,而生成AgLZDT4．5后,荧光强度进一步降低,同时出现由于AgI纳米簇表面电荷转移所产生的新的荧光峰．当Ag^＋与树形分子摩尔比为30：1时所制得的AgI纳米簇的粒径小,分布均匀,稳定性好．     

新型希夫碱配体的合成及表征

由２，６－二氨基吡啶和间硝基苯甲醛制得一种稳定的人碱配体，其结构红红外光谱，质谱及元素分析进行表征，该希夫碱配体具有稳定性等特点。     

以水合肼作还原剂制备2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑

以水合肼作还原剂，在Raney-Ni催化下对2—硝基—4—二氟甲氧基苯胺进行还原；产物不经分离直接用于2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑的制备，总收率达到94％；操作简便，反应安全可靠，更适合于工业化生产，对水合肼的适用范围及催化剂的活性要求进行了试验，为寻找新的具有生理活性的质子泵抑制剂提供了一条安全、有效的途径。     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

一种新型Schiff碱的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

合成了1种新型具有良好生物活性的4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺对苯二甲醛Schiff碱(FTS).并通过红外和氢核磁共振谱对FTS的结构进行表征.应用荧光光谱法、紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,FTS能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为静态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等,结果表明,FTS与BSA分子以摩尔比1∶1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.同时,应用同步荧光考察了FTS对BSA构象的影响.     

新型杀菌剂醚菌酯的合成研究

醚菌酯是一种优秀的新型杀菌剂,具有很高的活性,以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料通过有机铜试剂进行偶联反应得到酮酯,进而与甲氧胺盐缩合得到重要的中间体肟酯,再经溴化后与邻甲苯酚反应最终制得(E)-醚菌酯,本合成路线步骤较少且产率较高,总产率可达到31％．     

新型含氟杀菌剂trifloxystrobin的合成研究

以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料通过有机铜试剂进行偶联反应得到酮酯,进而与甲氧胺盐缩合得到重要的中间体肟酯,再经溴化后与(E)-间三氟甲基苯乙酮肟反应最终制得(aE,E)-trifloxystrobin,本合成路线步骤较少且产率较高,总产率可达到25％。     

酸性树脂催化合成苹果酯的新工艺研究

以酸性树脂为催化剂，由乙酰乙酸乙酯与乙二醇合成苹果酯，研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响．结果表明：当原料配比为１∶１．２５，催化剂用量为３％，反应时间４ｈ时，产物收率可达９５．５％，催化剂经１０次重复使用后其性能仍保持稳定．     

无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2的合成与表征

以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO₃)₂·6H₂O,（1,3 二(4-吡啶基)丙烷（bpp）和(NH₄)₆［Mo₇O₂₄］·4H₂O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo₈O₂₆(H₂bpp)₂。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° ³;晶体结构由无机的［Mo₈O₂₆］^4-_n链和有机的(H₂bpp)²⁺离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。