4-甲氧基苯乙胺的合成新方法

芳香乙胺的传统合成工艺,包括芳甲醛路线,氰乙基化路线,氯甲基化、氰化、还原路线以及丙二酸路线.提出了合成4-甲氧基苯乙胺的新方法,即在碱性条件下,苯酚首先与硫酸二甲酯反应,再选用高选择性的溴化剂(过溴吡啶氢溴酸盐)溴化后,经格氏反应、羟乙基化反应和酯化反应,最后经Gabriel反应可以制备目标产物,反应总收率为45.0%.图4,表3,参8.     

2,6-二氨基吡啶生产技术

随着我国医药、农药、染料、橡胶助剂、饲料添加剂等精细化工的迅速发展,吡啶及其衍生物产品已应用到了国民经济的各个领域,其潜在的市场已受到各界的广泛关注。因此,研制开发出吡啶及其衍生物的成熟的工业化生产技术已成为企业技术创新的迫切需求。 2,6-二氨基吡啶作为吡啶衔生物系列产品中的一种,是生产苯偶氮吡啶·单盐酸盐的重要原料,而用苯偶氮吡啶·单盐酸盐制成的药物又是治疗泌尿系统疾病的有效药物。目前,国内泌尿系     

2,3,3——三甲基—3H—吲哚盐的制备

2,3,3—三甲基—3H—吲哚氢溴酸盐与芳香醛反应,得到3,3—二甲基—2—苯乙烯基—3II—吲哚氢溴酸盐,可用作染料。与N,N—二甲氨基苯甲醛反应,生成物具有良好的光导性能。3H—哚吲高氯酸盐与取代查尔酮反应,制得8—(4—取代苯基)     

N-芳基吡啶盐染料的一阶超极化率性质

在纳秒激光器上通过超瑞利散射 (HRS) 技术测定了具有推拉结构的 N-芳基取代吡啶盐类化合物的一阶超极化率,研究了它们的二阶非线性光学性质。结果表明,当吡啶环中N原子上的取代基由烷基变成芳基时,化合物的荧光发射强度急剧降低,但是一阶超极化率却明显增加。该系列化合物中两个相连的六元环破坏了吡啶盐的共轭平面结构,降低了化合物的荧光量子效率;另一方面,吡啶环上的取代芳基相对于烷基而言,其共轭体系增大,推拉电子能力增强,分子内电荷转移程度增大,从而提高了吡啶盐化合物的一阶超极化率。     

人,总是要有点儿精神的——记天津师范大学赵增国教授

光氯化法生产氯代吡啶——这是当今具有国际水平的生产技术,赵增国教授带领他的课题组,历时三载,完成了国家级《吡啶直接光氯化法生产氯化吡啶中试攻关》项目,如今,又走上了规模化生产的道路。回首过去,艰辛备尝,历历在目……话说氯代吡啶当今世界,知识经济来势迅猛。发达国家     

熔融有机盐——氢溴酸乙铵气相色谱性质的研究

熔融有机盐──氢溴酸乙铵可用作气相色谱选择性固定相,使用温度范围为150～200℃,对具有大偶极矩分子的化合物或具有氢键成键能力的化合物具有良好的选择性,因而推荐为气相色谱固定相。氢溴酸乙铵对醇类及其异构体的分离可获得良好的结果。     

卤化N-烃基-3-羟基吡啶盐与缺电子亲偶极试剂的1,3-偶极环加成反应

研究了卤化N_甲基_3_羟基吡啶盐和卤化N_苄基_3_羟基吡啶盐与缺电子亲偶极试剂的 1,3_偶极环加成的反应条件 ,报道了环加成产物的构型及外型 /内型异构体比例。     

含氢化诺卜基叔胺氢卤酸盐的合成与抑菌活性研究

以5种含氢化诺卜基的叔胺分别与氯化氢、溴化氢、碘化氢反应,合成了14个氢化诺卜基叔胺的氢卤酸盐:二甲基氢化诺卜基胺盐酸盐(2a)、二甲基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2b)、二甲基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2c)、二乙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2d)、二乙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2e)、二正丙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2f)、二正丙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2g)、二正丙基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2h)、N-氢化诺卜基哌啶盐酸盐(2i)、N-氢化诺卜基哌啶氢溴酸盐(2j)、N-氢化诺卜基哌啶氢碘酸盐(2k)、N-氢化诺卜基吗啉盐酸盐(2l)、N-氢化诺卜基吗啉氢溴酸盐(2m)、N-氢化诺卜基吗啉氢碘酸盐(2n).对所合成的化合物进行了¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS分析,表征了它们的结构.采用菌丝生长速率法测试了化合物2a、2b、2f、2h对5种植物病原菌生长的抑制率,结果表明它们均有较好的抑菌活性.当药液质量浓度为500 mg·L^-1时,2a、2b、2f、2h对烟草黑胫病菌的抑制率均在83%以上,其中2a的抑制率为100%; 对西瓜枯萎病菌和苦瓜尖孢镰刀病菌的抑制率均在65%以上,部分高达85%; 对轮枝镰刀病菌的抑制率均在75%以上.     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

吡啶同系物在改性有机皀土-34柱上的气相色谱分离研究

焦油的分离和某些有机化工生产中,常常涉及到甲基吡啶类化合物的分析问题。对于这类化合物的气相色谱分析方法的研究报导已有不少;象甘油、三乙醇胺、聚乙二醇以及某些聚脂是这类化合物的气相色谱分析研究经常提到的固定液。但这些固定液或者使用温度不高,或者选择性欠佳而不理想。一些长链脂肪酸盐,对甲基吡啶异构体的分离证明是有效的。例如,用硬脂酸镁作固定相,可在5分钟内分离β-和γ-甲基吡啶,而α-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶则分不开。     

负载吡啶盐染料二氧化硅纳米粒子的制备及其光学性能

采用反相微乳液法制备了负载2种吡啶盐染料的二氧化硅荧光纳米粒子.制备出的纳米粒子呈单分散球形,平均粒径为30 am.通过研究其在氯仿、乙醇、N,N一二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和水中的紫外及荧光性质,发现吡啶盐染料负载于二氧化硅纳米粒子后,克服了吡啶盐的荧光最大发射波长随着溶剂极性而变化的现象,有效地抑制了吡啶盐在高浓度下的浓度淬灭效应,并提高了材料的抗光漂白性能.在254 am激发光照射25 h后,荧光纳米粒子分散液在460 nm处的吸光度是原来的68%,而染料溶液只有原来的11%.研究表明,这类纳米粒子作为一种新型的荧光纳米探针可用作高灵敏度的生物检测及细胞成像.     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

YBCO超导体中含氧量的测定

ＹＢＣＯ超导体中含氧量和它的超导性有很大关系。本文用氢溴酸溶样，加柠檬酸盐与ＣＵ２＋生成配合物，然后用碘量法测含氧量，取得较好结果．     

2-哌嗪羧酸二氢溴酸盐的合成

2-哌嗉羧酸及其衍生物是较好的抗结核和抗风湿药物;2-哌嗪羧酸二氢溴酸盐是制备这类药物必要的中间体。Bach等人曾报导过N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺二钠盐与α,β-二溴丙酸乙酯在苛性钾的乙醇溶液中回流,发生环化生成2-哌嗪羧酸衍生物.Piper等人也有类似报导。我们多次重复他们的实验均未获得预期的环化产物。将环化操作所得产物用48％HBr处理,最后得一白色固体,其熔点、元素分析、IR以及H NMR谱均与乙二胺二氢溴酸盐     

溴代金刚烷生产尾气的回收及利用

用水吸收溴代金刚烷生产尾气，用红磷除去粗产品中较高含量的游离溴，生产合格的副产品氢溴酸，能满足一般的工业要求，再加入４，４‘－二氨基联苯，经蒸馏后，产品可达到进口氢溴酸质量标准。     

3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐的合成与单晶结构

以3,3',5,5'-四叠氮基-4,4'-联-1,2,4-三唑(TABT)为起始原料,经(Ph)3P/H2O还原,再与HBr反应,合成了一种新型离子盐3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐。采用X-射线单晶衍射,FT-IR,MS,1H NMR,13C NMR及元素分析表征了其结构。以甲醇为溶剂,通过溶剂缓慢挥发法培养并得到了3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐的单晶(CCDC:1 516 993)。X-射线单晶衍射表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.547 41(13)nm,b=1.347 43(12)nm,c=1.573 31(14)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=16,DC=1.88 g·cm~(-3)。     

聚4-乙烯吡啶的疏水改性及结构表征

在N2保护下，利用自由基聚合合成了聚4—乙烯吡啶(P4—VP)，通过对聚4—乙烯吡啶季铵化，成功地将乙基和正十二烷基接枝到聚4—乙烯吡啶高分子链上，红外光谱和紫外光谱进一步证明了这种接枝是有效的，通过分析N—乙基聚4—乙烯吡啶溴化盐(QPVPE)及N—正十二烷基和乙基聚4—乙烯吡啶溴化盐(QPVPD)的[η]～c曲线，充分显示出了改性后的疏水作用对物质性能有较大的影响，疏水侧基的引入使QPVPD的分子链在水溶液中形成了更为紧缩的构象，导致QPVPD的黏度下降。     

超声波辅助咪唑基和吡啶基离子液体的合成

以N-甲基咪唑、吡啶和溴代烷为原料,在超声波间歇作用且无溶剂条件下,合成了1-乙基-3-甲基咪唑溴盐[Emim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、N-乙基吡啶溴盐[EPy]Br、N-丁基吡啶溴盐[BPy]Br等4种离子液体。在常温常压下,测定了它们的熔点,结果表明,阴离子组成相同时,有机阳离子体积大的离子液体熔点较小;与常规合成方法相比,超声波法具有操作简单,条件温和,产物收率高、反应速度快的优点。实验还以[Bmim]Br为中间体,通过阴离子交换法,制备了亲水性离子液体[Bmim]BF4和疏水性离子液体[Bmim]PF6,在25℃对其黏度进行了测定,并对实验合成的全部六种离子液体作了红外光谱和核磁共振的表征。     

1,3—偶极环加成反应合成氮茚

研究了吡啶和γ－甲基吡啶Ｗｅｎｇ盐生成的叶立德与α，β－不锈和酮在一种温和的双金属氧化剂、ＴＰＣＤ、存在下发生１，３－偶极环加成反应合成中氮茚的方法。     

含磷稠环二硫羰基二氧四氮二磷杂二苯并（α，h）蒽烷吡啶盐的晶体结构

本文报导了一种新化合物──含磷稠环－氧氮磷杂二苯并蒽烷吡啶盐的晶体结构和分子结构。其晶体学参数为：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１．２１７８（７）ｎｍ。ｂ＝０．７４９５（５）ｎｍ，ｃ＝１．５６２７（２）ｎｍ，β＝１０１．４４（９）°，ｚ＝４，最终偏离因子Ｒ＝０．０７０和Ｒｗ＝０．０５３。该化合物由吡啶盐正离子和氧氮磷杂稠环负离子组成，靠氢键力维系在一起。本文比较了几个相关化合物的晶体结构，表明它们构型的差异与吡啶成盐有关。