微波场中NaA 型分子筛膜的快速合成

应用微波加热技术成功地合成了ＮａＡ型分子筛膜,在微波场中ＮａＡ型分子筛膜合成仅需１５ｍｉｎ,晶化速度较常规加热合成提高１０倍以上。扫描电子显微镜表征显示,微波加热合成的ＮａＡ型分子筛膜中分子筛晶粒大小均匀,分子筛膜的厚度μｍ,较常规加热合成的ＮａＡ型分子筛膜薄。     

玻璃表面上晶粒择优取向的分子筛膜的合成

沸石分子筛是一种具有规整微孔结构的微晶材料,其微孔孔道可以根据分子的大小和形状区分和识别不同分子,因此分子筛作为一种主体材料,其微孔孔道能够组装有机或无机原子、分子以及超分子化合物,形成在光储存、非线性光学、电化学和光电学等领域具有奇特性质的主客体新材料.分子筛微晶颗粒大小一般只有几个微米,因而分子筛作为主体材料的研究和应用具有尺寸局限.大晶粒分子筛的合成使得晶粒增大至几十或几百个微米,但作为主体材料仍局限于一个微晶尺寸大小.利用水热合成方法,在目的载体表面制备分子筛膜可以突破单个分子筛微晶尺寸限制,是制备大尺寸主客体材料的新方法,但一般晶粒取向随机,不能满足主客体材料研究的需要.应用载体表面的修饰和模板作用控制晶体生长的方法,可以制备择优取向的分子筛膜.由于预修饰会改变目的载体表面,探索分子筛微晶晶粒的自组织择优取向生长更具有重要意义,本文报道了Silicalite-1分子筛微晶在玻璃表面上取向生长的结果.1 实验玻璃载体选用普通载玻片,未经任何预修饰.合成Silicalite-1分子筛膜的原料由硅溶胶(SiO_2质量分数为27%).四丙基溴化铵溶液、氢氧化钠溶液和蒸馏水混合制备,原料液的摩尔配比为:4Na_2O100SiO_210 000H_2O 5TPABr.老化一定时间后,转移到高压釜内     

A型分子筛膜的研究进展

就A型分子筛膜的制备方法、制备过程中各种因素对成膜性能的影响、表征手段、应用范围等进行了综述,并提出了今后发展的建议.     

用~(23)Na魔角旋转及二维章动核磁共振研究Ω分子筛中的钠离子分布

分子筛中阳离子起着平衡骨架电荷的作用,其大小、所带电荷及所处位置对分子筛的催化及吸附性能有很大影响.~(23)Na核磁共振(NMR)能提供钠离子位置和化学环境的信息.这方面的工作主要集中于用~(23)Na NMR研究钠离子在A型、Y型,丝光沸石中的分布及水合作用的影响.Challoner等人还对Y型分子筛中钠离子的运动性进行了研究.对于Ω型分子筛骨架上硅铝排布的研究做得较多,而对分布于其孔道中Na~ 的研究还未见报道.     

A型分子筛膜的研究进展

就A型分子筛膜的制备方法、制备过程中各种因素对成膜性能的影响、表征手段、应用范围等进行了综述,并提出了今后发展的建议。     

沸石分子筛的表面定向生长与组装

沸石分子筛阵列或薄膜在膜分离、膜催化、化学传感器与微电子器件等领域有广泛的应用前景. 原位水热合成和载体表面的晶粒自组装是制备沸石分子筛阵列和薄膜的两种主要方法, 近年来受到国内外科技工作者的普遍关注, 取得了很多突破性进展. 对于原位水热合成法, 可以通过载体表面的改性或合成条件的调控来实现沸石分子筛晶体在载体表面的定向成核、生长, 最终获得单一取向的多晶沸石分子筛阵列或薄膜. 对于载体表面的晶粒自组装过程, 可以通过不同的结合方式将沸石分子筛晶粒组装到载体表面, 实现膜层微结构的调控, 制备出结构有序的沸石分子筛阵列或薄膜. 对近年来国内外在沸石分子筛晶体表面定向生长和组装方面取得的重要结果进行总结与评述, 内容涉及: (1) 在原位水热条件下通过载体表面植入功能基团、改变载体表面微结构以及调变合成液组成等措施, 获得高度取向的沸石分子筛阵列或薄膜; (2) 利用共价键、离子键和分子间键作用在载体表面组装沸石分子筛晶粒, 制备高度覆盖、结构有序的晶体阵列或薄膜; (3) 表面组装与微接触印刷、光刻技术结合制备图案化的沸石分子筛阵列或薄膜. 最后介绍了分子筛阵列和薄膜的一些功能和应用, 并对沸石分子筛表面定向合成与组装研究需要进一步关注的若干问题进行了展望.     

沸石分子筛膜的合成

分子筛膜具有优良的反应和分离性能, 可用于高温、高压等苛刻环境, 在膜分离和膜反应等过程中的应用潜力巨大. 迄今为止, 已有多种分子筛膜的制备方法, 包括聚合物嵌入法、原位水热晶化法和二次生长法等. 与原位方法相比, 二次生长法更容易操作, 对晶体取向、微孔结构和膜厚等方面的控制优势明显, 而且重复性也有大幅度提高. 本文总结了分子筛膜的合成方法, 特别着重于最具使用潜力的二次生长法, 对目前存在的晶体取向、缺陷以及晶粒层数等热点问题进行了分析和论述, 提出了分子筛膜制备过程中需要进一步解决的关键问题, 有助于提高分子筛膜制备技术的水平.     

基于氨基化SiO2纳米颗粒的新型基因载体

采用正硅酸乙酯与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷在油包水形成的微胶囊中同步水解的方法, 制备了大小均匀的氨基化二氧化硅纳米颗粒. 由于表面氨基化使纳米颗粒在一定的pH环境下的x (zeta)电位为正值, 与带负电荷的质粒DNA通过静电结合能快速形成纳米颗粒-质粒DNA复合物, 并对结合的DNA有明显的保护作用. 结合纳米技术、生物技术与基因工程技术, 构建了基于氨基化SiO₂纳米颗粒的新型非病毒型基因载体, 应用这一新型基因载体成功地将绿色荧光蛋白(green fluorescence protein, GFP)表达载体pIRGFP导入COS-7细胞, 并在细胞内产生高水平的绿色荧光蛋白表达.     

中孔分子筛研究进展

综述了中孔分子筛在合成和应用等方面的最新研究进展,归纳了不同中也分子筛合成体系,比较各自的优缺点,指出不同全系中存在的共同点是有机相和无机相之间存在界面组装作用力。根据界面作用力的不同类型将合成路线总体分成三类,并指出对同一类型的界面作用力,调变其相对大小也可发展成不同的合成路线。总结中孔分子筛在骨架结构、组成、形貌及孔径大小等方面的研究成果,归纳了中孔分子筛的不同改性处理方法,并讨论了中孔材料在     

高硅沸石MCM-22的静态法合成

阐述一种通过延长老化时间拓宽沸石MCM-22硅铝比范围(30~100)的合成方法, 并对静态法合成高硅沸石分子筛MCM-22的合成条件进行了较详细的研究, 考察了不同硅源、配比及凝胶老化时间对MCM-22合成的影响, 合成出了不同聚集形貌的、高质量的MCM-22产物. 研究结果表明, 老化时间可以影响MCM-22的晶体成核过程, 延长老化时间可能促使凝胶组成均匀化, 避免杂晶生成, 从而拓宽了MCM-22的硅铝比范围.     

高重复性silicalite-1分子筛膜的制备及其渗透汽化性能

利用原位水热合成法在二氧化硅陶瓷管上制备出具有较高重复性的silicalite-1分子筛膜, 8个分子筛膜平均分离系数的相对标准偏差(R.S.D.)仅为7.5%. 与没有进行填充所制备的分子筛膜相比, 通过利用有效的“溶液填充”方法, 膜的平均透量提高了49%, 80℃分离乙醇/水混合物时, 膜的最高透量达到了1.49 kg/(m²·h). 渗透汽化实验结果表 明, silicalite-1分子筛膜60℃分离甲醇/水, 乙醇/水, 2-丙醇/水和1-丙醇/水混合物时, 膜的透量分别为2.63, 0.87, 0.24和0.20 kg/(m²·h), 对应的分离系数分别为22, 69, 81和159.     

载铁沸石催化合成纳米碳管

不同沸石分子筛载铁催化剂上分解乙炔合成纳米碳管的实验表明,催化剂的制备方法直接影响活性组分铁的分散状态和颗粒大小,不同沸石分子筛对管状纳米碳材料的形态,管径,石墨化程度有明显的影响,实验获得了在不同分子筛载体上合成纳米碳管的最佳条件。     

分子筛单层膜的制备研究取得新进展

分子筛膜在膜分离、膜反应和光电子器件等领域有广泛的应用前景.已有的研究结果表明,分子筛膜的微结构和晶体取向对膜分离和膜反应性能有非常显著的影响.择优取向分子筛膜的制备与应用是具有挑战性的研究课题,已成为膜科学与技术领域的研究热点之一[1,2].     

大晶粒AIPO_4-5的合成与表征

由于沸石具有离子交换性、表面酸碱性、孔道择形性等,已被广泛应用于日用化工、石油化工以及气体吸附和分离等领域.然而,近几年来,人们越来越多地对基于沸石的新材料发生兴趣,如沸石骨架内簇合物、沸石分子筛膜、手性沸石等代替沸石新材料的应用前景.Cox与其合作者近来又报道了大晶粒沸石吸附对硝基苯胺后在激光照射下产生二阶谐波(SHG),说明沸石可以作为非线性光学材料.笔者合成出大晶粒AlPO_4-5(500×80×80μm)的同时,考察了合成条件对晶粒大小的影响,并研究了吸附对硝基苯胺后在电场中的行为,尚     

Grätzel电池用TiO2致密膜的制备和表征

选择钛酸四丁酯-石油醚溶液体系, 使用浸涂、烧结方法制备了致密TiO₂薄膜. 利用X射线光电子能谱(XPS)测试了薄膜的组成, 并用原子力显微镜(AFM)研究了制备工艺对表面形貌的影响. TiO₂致密膜的透射光谱表明, 该薄膜在可见光区有很好的透过率. 利用该种致密TiO₂膜, 制备了固态Grätzel电池, 其光电特性表明, 所制得的致密膜起到了很好的阻隔导电基底和空穴传输层的作用.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备高质量的二氧化钛孔型材料

以聚苯乙烯微球胶体晶体为模板, 采用溶胶-凝胶的方法成功地制备出高质量的二氧化钛孔型材料. 通过严格地控制制备过程, 得到的大孔材料在厘米范围表现出一致的颜色. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用来表征大孔二氧化钛薄膜的结构和形貌. X射线衍射仪(XRD)用来测定二氧化钛的晶型. 测试结果表明, 在合成的大孔材料中, 孔呈面心立方(FCC)结构的有序排列, 孔径大小均匀, 孔壁由晶粒直径约为12 nm的TiO₂粒子构成, 二氧化钛的晶型为锐钛矿相.     

铁1,10-菲咯啉/MCM-41催化苯酚羟化反应的研究

MCM-41分子筛是最近美国Mobil公司开发出的一种新材料,其孔径范围在2.0～25nm之间,具有较大的Si/Al比和大的比表面积及孔隙率,孔道大小均匀.其对弱极性的环状及芳族化合物具有较大的吸附能力.自这种新型分子筛合成以来,才开始应用于石油炼制及烯烃裂解,歧化的研究.至今还没有关于将MCM-41作为载体,用于负载金属配合物催化剂的报道.本文利用自己合成的MCM-41分子筛作为载体,制成了负载铁的1,10-菲咯啉配合物催化剂(简记FePhen/MCM-41),并将其应用于苯酚的羟化反应,发现其对苯酚的羟化反应具有较好的催化性能.1 实验部分1.1 FePhen/MCM-41的制备将参考文献[3]制得的MCM-41分子筛,取5g放入200mL0.05mol/L的[Fe(Phen)_3]Cl_2乙醇溶液中,室温搅拌24h,抽滤,所得固体用乙醇洗涤3次,以除去MCM-41分子筛表面和孔道内结合不牢的金属配合物.利用原子吸收光谱分析仪,测得负载催化体系中铁元素的含量为0.65%.1.2 MCM-41分子筛及FePhen/MCM-41的表征     

pH敏感型α-氧化铝陶瓷复合膜的制备

采用化学接枝方法, 以丙烯酸为接枝单体, 氧化铝陶瓷膜为基膜, 制备了pH敏感型智能陶瓷复合膜, 研究了单体浓度对接枝膜的pH开关系数的影响, 测定了膜接枝前后的红外光谱、表面接触角、水通量等. 结果表明单体浓度对接枝膜的过滤通量、膜的pH感应开关系数有很大的影响. 此外, 接枝膜对溶液pH具有良好的快速响应性和可逆性.     

用于乏燃料中钯提取的介孔分子筛协萃膜的合成

利用协萃剂能在表面活性剂憎水基团层内增溶特性,以阳离子表面活性剂协萃剂在溶液中形成的液晶相作模板剂合成了有纳米级孔径的介孔分子筛协萃膜固体吸附剂.原料液由四乙基原硅酯(ＴＥＯＳ)、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵((ＴＭＡ)ＯＨ)、十六烷基三甲基氢氧化铵((ＣＴＡ)ＯＨ)、三辛基氧化磷(ＴＯＰＯ)、二(2乙基己基)磷酸(Ｐ204)和蒸馏水在一定条件下用水热法合成.经ＪＥＯＬ2010型透射电子显微镜在200ｋＶ下观测其孔道结构,发现其孔道呈六边形规则地排列;ＸＲＤ图谱在小角度衍射区域表现出衍射锐峰,在中角区只有一个明显的协萃基团衍射峰;由…     

有机弱极性材料交替LB膜的铁电性

对氮冠醚(NC)和花生酸(AA)LB膜(Z型以及交替Y型)的铁电性进行了研究. 结果发现: 在氮冠醚/花生酸交替Y型LB膜、掺Ba²⁺的和掺Mn²⁺的花生酸的Z型膜以及纯的氮冠醚和花生酸的Z型膜中均观察到了电滞回线, 亦即说明它们都具有铁电性, 并且它们各自对应的剩余极化强度大小分别为: 9400, 180, 650, 450和15 mC·m^-2. 由此可以推知: Ba²⁺, Mn²⁺等离子掺入的离子转移效应以及交替膜的层间相互作用对LB膜的铁电性有比较大的增强效应.