不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu、Pb、Cr、Zn、Mn 5种重金属元素进行分析。本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu、Pb、Zn含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对Mn含量的测定值都在标准值范围内,Cr含量则只有HNO3+HF+HClO4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。4种方法对标准土、A类土(广西师范大学生物园土)、B类土和C类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu、Pb和Zn的含量无显著影响,对土中的Cr含量都有显著影响或非常显著的影响,对B类土中的Mn含量有显著影响。总的来说,HNO3+HF+HClO4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

ICP-MS法测定普洱茶中15种无机元素及应用

应用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,考察了来源于云南的普洱茶种植土壤、鲜叶、发酵前后茶叶产品等54个样品中的Pb、Cu、As、Cr、Hg、Cd、Zn、Fe、Se、Mn、K、Ca、Na、Al与Mg共15种元素的质量分数(w),并进行了元素聚类分析与相关性分析.研究结果表明普洱茶树对土壤中不同元素的富集能力存在较大差异,有益元素群与重金属元素群组间存在显著的负相关,实验表明准确测定茶叶中微量元素的含量及探讨元素内在相互关系对于评价茶叶品质安全及指导种植加工均有重要的意义.     

ICP-MS法测定黔产枳椇果梗、枳椇子中22种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时分析枳椇果梗、枳椇子中Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb等22种元素的含量。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述22种元素,通过标准曲线计算其含量。实验结果表明,22种元素在其线性范围内线性关系良好,r值0.995;检出限为0.0007～1.0713μg/L;重复性的相对标准偏差(RSD)3%;精密度的相对标准偏差(RSD)7%;回收率为81.14%～112.91%。该方法灵敏度高,重复性好,分析速度快,适用于枳椇果梗、枳椇子中22种元素的含量测定。     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

ICP—MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Dd、Cr、Ni等重金属元素.对影响其测量的各种因素进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.008 μg/l,回收率为93.17%～109.12%,RSD小于3.42%.该法准确、快速、简便,适用于纺织品中重金属元素的测定.     

茅洲河流域表层沉积物重金属生态风险评价

为全面了解茅洲河底泥沉积物中重金属污染特征及其生态风险程度,在茅洲干流和支流中共采集34个底泥样品,测试分析As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素含量,并对其污染来源及生态风险进行讨论.研究结果表明,茅洲河流域表层沉积物中重金属元素Pb,Cd,Cr,Cu,Zn,Ni含量较高,均值均超过中国湖泊底泥中重金属平均含量值,其中Cr,Cu,Zn和Ni超过国家海洋沉积物Ⅲ类标准值.7种重金属元素的地积累指数从大到小依次为Cu,Ni~Zn~Cd~Cr,Pb,As,污染负荷指数从大小到依次为Cu,Ni~Zn,Cd~Cr,Pb,As,潜在生态风险指数从大到小依次为Cd~Cu,Ni,Cr~Zn,As~Pb,这说明沉积物主要受到Cu,Zn,Ni,Cd和Cr的污染.     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

石墨炉原子吸收法测定废水中多种痕量金属

用石墨炉原子吸收光谱法对废水中Cu、Zn、Cd、As、Cr、Pb 6种金属元素含量进行分析测定.结果显示,用硝酸-高氯酸作消化液处理样品,消解较完全;废水中含有较高的Zn和Cu,同时也检出了有毒金属Cr、Cd和Pb.方法的检出限均小于0.075μg/mL,RSD≤2.21%,加标回收率为94.1%～99.2%.该方法适合于废水样品中重金属元素的含量测定,可实时监测废水金属污染情况.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

巢湖流域典型城市环城河沉积物重金属形态及垂直分布特征

采用改良的连续提取法(BCR)对巢湖市环城河沉积物重金属总量及其赋存形态进行了测定和分析.结果表明,巢湖市环城河采样点表层(0～10 cm)沉积物中重金属的质量分数分别为29.5～224.3 mg·kg-1 (Pb),21.3～78.1 mg·kg-1 (Ni),67.5～1 126.3 mg·kg-1 (Cr),50.7～217.4 mg·kg-1 (Cu);新城区西环城河沉积物重金属的质量分数明显高于老城区东环城河;其中以Cr的质量分数在不同采样点差异最为显著.不同采样点沉积物中重金属总量随深度变化特征差异明显,西环城河沉积物不同深度重金属的质量分数较低,且随深度变化较小;受污染较严重的东环城河沉积物不同深度重金属的质量分数普遍较高,且垂直变化波动较大;所调查的4个沉积物柱状样能较好表征周边环境现状和污染历程.4个采样点不同深度沉积物重金属的可交换及碳酸盐结合态的质量分数占总量的百分比均不超过5％,Pb主要以铁锰氧化物结合态存在;Ni主要以残渣态存在;Cr主要以有机物及硫化物结合态和残渣态存在;Cu则主要以铁锰氧化物结合态和残渣态存在;不同采样点柱状沉积物各重金属形态垂向分布也存在显著差异,次生相与原生相分布比值(Rsp)法分析结果显示,巢湖市东环城河2个采样点柱状沉积物R.值明显高于西环城河,其重金属潜在污染生态风险较高,其中Pb和Cr属于中度或重度污染水平.     

贵州锁黄仓沼泽土壤重金属含量分布特征及污染评价

贵州锁黄仓湿地公园位于草海湖下游,而草海湖是典型的高原天然淡水湖泊,研究湿地公园沼泽土壤重金属分布特征对该区域的生态环境保护具有重要意义。采集锁黄仓湿地公园中沼泽表层土壤（0-20 cm）,分析其重金属Cr、Ni、Zn、As、Pb的含量、空间分布特征,并采用地质累积指数法和综合污染指数法进行污染评价。结果表明,锁黄仓湿地公园沼泽表层土壤中,Cr、Ni、Zn、As、Pb的含量分别为105. 68 mg·kg-1、70. 97 mg·kg-1、148. 80 mg·kg-1、26. 57 mg·kg-1、53. 69 mg·kg-1,其含量均高于贵州土壤重金属元素背景值。5种土壤重金属含量空间分布,都呈现由锁黄仓湿地南部进水口,向北部出水口整体递增的趋势,Ni和As的含量在湖泊西岸高于东岸,在S20采样点、五孔桥附近形成明显的聚集点;Cr和Pb为东岸高于西岸,在S25~S33采样点、靠近铁路的东岸形成聚集;Zn整体分布相对均匀,没有形成明显聚集点。污染评价结果显示,Ni处于“中度偏重”污染水平,Zn、As、Pb都处于“中度偏轻”污染水平,Cr处于“轻微”污染水平。综上,锁黄仓湿地土壤重金属污染主要是由人为活动所引起,尤其是在北部出水口污染较为严重,由此应加强采矿冶炼污染排放和农药化肥使用的管控措施。     

农用运输车实际道路油耗特征研究

利用SEMTECH-DS车载测试系统,选择3辆农用运输车进行实际道路车载测试,获得测试车辆速度和CO2、CO、NOx、HC等气态污染物逐秒排放数据.基于碳平衡原理计算得到测试车辆油耗因子,测试车辆平均百公里油耗为2.84 L,CO2、CO、NOx和HC基于油耗平均排放因子分别为3 022.7 g.kg-1、127.6 g.kg-1、58.1 g.kg-1和11.4 g.kg-1.对工况与油耗之间的关联进行解析,结果表明:油耗速率随速度、加速度的增加而升高;百公里油耗随速度增加总体呈下降趋势,随加速度增加而升高;加速运行模式下的油耗速率和百公里油耗最高,匀速次之;油耗速率与VSP呈现很好的相关规律.     

流动注射分光光度法测定蛋白质的含量

在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)的线性范围均为2～90μg.mL-1,检测限分别为0.42μg.mL-1和0.44μg.mL-1,测定频率达65次.h-1.本方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致.     

采用ICP-AES法测定香烟烟气成分中金属离子在动物体内的蓄积

通过动物被动吸烟模型,考察大白兔在被动吸烟后不同时期肾脏组织样本中7种重金属(Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr)含量的变化,用微波酸湿消化法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr这7种元素的含量.研究结果表明:采用ICP-AES法,加标回收率达95.0％～104.2％,相对标准偏差为1.3％～4.1％,具有良好的准确度和精密度;大白兔在被动吸食香烟后肾脏中Hg,Se,Pb,Cd和Cr这5种金属离子含量显著提高,并以吸食NISE组香烟金属离子含量提高最大,经12周后,以上几种元素在肾脏中含量较正常组分别高5.6,8.1,12.9,4.7和3.8倍.     

高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

分子探针N6-羟基乙基腺苷同步荧光测定人血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于N6-羟基乙基腺苷(HEA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成的复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,研究HEA-HSA体系的同步荧光光谱特征;同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应温度等因素有关.在此基础上,建立了以HEA为探针测定蛋白质的新方法.在最佳实验条件下,HEA-HSA体系的同步荧光强度分别在0~331.2μg.mL-1和331.2~579.6μg.mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈良好的线性关系,方法的检测限为4.43 ng.mL-1.实验结果表明:该法具有简单、快速、灵敏度高等优点,可直接用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意.     

利用白菜修复污灌区重金属污染土壤的螯合诱导植物修复技术

以沈阳张士灌区重金属污染土壤为修复对象,采用盆栽试验,研究了乙二胺四乙酸（EDTA）对白菜富集重金属及其生长状况的影响．结果表明,EDTA能够提高白菜对土壤中Cu、CA、Pb和Zn的植物提取效率．受EDTA与不同重金属络合能力的影响,EDTA辅助提取Cd和Zn的有效施加量高于提取Cu和Pb的有效施加量,其对Cu、Pb和cd、zn的有效施加质量摩尔浓度分别为3mmol·kg-1和5mmol·kg-1植物提取效率随着EDTA施加量的增加而升高．高质量摩尔浓度EDTA的施用降低了白菜地上部的生物量,因此,在实践应用中应在植物已具有较高生物量的情况下进行EDTA的施加,从而避免因植物生长受抑制而导致的植物提取效率降低．     

微波消解、AAS、AFS法测定中药中痕量重金属

结合AAS和AFS法对两种中成药中的砷、汞、铅、铜4种重金属进行了分析。讨论了微波消解的最适条件。使用程控升温的方法解决了微波消解制样中的消解彻底性和安全性问题。通过与标准样的对照表明，所确定的消解条件是可靠的。