甲壳素的脱乙酰化反应

研究了甲壳素的脱乙酰化反应时,碱溶液浓度、反应时间和反应温度等各种因素对反应产物的脱乙酰度、粘度和红外吸收光谱的影响。结果表明,随溶液中氢氧化钠浓度、反应温度和反应时间增加,甲壳素的脱乙酰化作用增加。甲壳素经一次反应的脱乙酰化度不超过90％。在较低温度和较短时间得到的壳聚糖在稀酸溶液中的粘度较高。     

论壳聚糖及脱乙酰度的测定

讨论了国内外水产界对壳聚糖产品标注的质量指标脱乙酰度的存在问题。提出了以壳聚糖含量作为产品的主要质量指标的意见，并对其测定方法进行了研究，这对我国建立标准化壳聚糖含量及脱乙酰度的测定方法具有十分重要的意义。     

壳聚糖脱乙酰度的计算

提出应由壳聚糖中氨基质量分数或自由氨基质量分数来计算壳聚糖脱乙酰度。y表示壳聚糖脱乙酰度,x表示氨基质量分数或自由氨基质量分数,理论计算公式分别为:y=203.195x/(16.02262+0.42037x)、y=20.2021x/(16.02262+0.041794x),用计算机拟合,得到以上两式的拟合方程式:y=0.01553+12.64534x-0.31447x²+0.00546x³、y=0.01553+1.25722x-0.00311x²+5.36265×10^-6x³,两方程相关系数R均为1,标准偏差均为0.00663。由拟合方程计算出壳聚糖脱乙酰度,能准确地反映出壳聚糖的实际脱乙酰化程度。     

壳聚糖的提取及其脱乙酰化研究

从对虾壳中提取甲壳素，并探讨其脱乙酰化过程中碱处理方式及温度对脱乙酰度和分子量的影响．结果表明：加入乙醇、升高温度能够提高甲壳素的脱乙酰度；乙醇存在下的脱乙酰反应是一级反应；采用间歇碱处理的方式能够在提高脱乙酰度的同时，保持较高的分子量．     

紫外分光光度法测定甲壳素的脱乙酰度

以０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸为溶剂，以Ｎ－乙酰－Ｄ－葡糖胺（Ⅰ）和Ｄ－葡糖胺盐盐（Ⅱ）为对照品，利用紫外分光光度法测定甲过 的脱乙酰度。     

壳聚糖脱乙酰度酸碱滴定测定法的初步改进

对壳聚糖脱乙酰度酸碱滴定测定法进行了研究、比较和初步的改进，改进后的方法既降低了样品用量、缩短了测定时间，又使滴定便于徒手操作，更利于实际应用。     

线性滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度

本文用线性滴定法对事考文献[5]所制得的低粘、中粘和高粘度的壳聚糖分别测定其脱乙酰度,测定结果,它们的平均脱乙酰度分别为15．78％、63．05％和67．73％．变劝系数均小于5％．     

线性滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度

本文用线性滴定法对参考文献［５］所制得的低粘、中粘和高粘度的壳聚糖分别测定其脱乙酰度,测定结果,它们的平均脱乙酰度分别为１５．７８％、６３．０５％和６７．７３％．变动系数均小于５％．     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.     

红外光谱法测定甲壳素脱乙酰度

用红外光谱仪测定甲壳素的脱乙酰度,方法简便、快速,重现性和回收率较高.     

红外光谱法测定甲壳素脱乙酰度

用红外光谱仪测定甲壳素的脱乙酰度，方法简便、快速，重视性和回收率较高。     

不同脱乙酰度壳聚糖对植物病原细菌的抑制作用研究

通过测定最小抑制浓度和相对抑制率，观察了脱乙酰度对壳聚糖抑制植物病原细菌(胡萝卜软腐欧文氏菌、油菜黄单孢菌绒毛草致病菌、丁香假单孢菌黍致病变种)效果的影响。结果表明3种不同脱乙酰度的壳聚糖在浓度为0．0005，0．00l，0．005g/L时，对病原细菌都有明显的抑制作用，抑制强度因壳聚糖的理化性质以及病原细菌的不同而有较大差异。在一定范围内，随脱乙酰度的增大(乙酰基含量降低)，壳聚糖的抑菌效果相应降低，提示乙酰基可能在壳聚糖的抑菌作用中起着重要作用。     

完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征

采用二甲亚砜-氢氧化钠为反应体系,水为相转移催化剂,研究了相转移催化剂用量、甲壳素与氢氧化钠的质量比(投料比)、反应温度、反应时间、表面活性剂用量等因素对制备完全脱乙酰度壳聚糖的影响。结果表明：在催化剂用量为1．5mL,反应温度为130℃、投料比为1：2(m：m)、反应时间为3h,每100g甲壳素中加入5g十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂,可制得完全脱乙酰度的壳聚糖。用红外光谱(IR)、X-光电子能谱(XPS)对完全脱乙酰度壳聚糖的结构进行了表征,结果表明：壳聚糖分子中的-NHCOCH3已全部转为-NH2。     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数

用线性滴定法测定了低、中、高粘度壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数,测定结果：它们的平均脱乙酰度分别为１５．７８％,６３．０５％与６７．７３％,平均表观离解常数分别为８．５１×１０－８,１．９６×１０－７与１．３５×１０－７,相对标准偏差分别小于０．３４和４％。     

高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的研制

利用相转移催化剂与均匀设计探讨了高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的制备方法，找出了最佳工艺条件，在最佳工艺条件下得到了粘度为２６．６ｍＰａ．ｓ，脱乙酰度为９９．４％的壳聚糖。     

多波长线性回归—紫外分光光度法测定壳聚糖的脱乙酰度

以不同浓度的N－乙酰基－D－葡萄糖胺溶液在200，202，203nm处的吸光度值对波长作图得到线性关系良好的1组直线，其斜率与对应溶液的浓度成正比，线性范围为0.0025-0.0400mg/mL，回归方程为k=-2.252c-0.0027,相关系数r=0.99995(n=6)。不同批号壳聚糖样品测定结果的相对标准偏差0.20%-0.52%(n=5)，回收率在100.2%-101.6%之间。本法解决了单波长紫外分光光度法中共存物吸收干扰问题，并简化了紫外一阶导数法中导数值的求法。实验结果表明，该法测定壳聚糖的脱乙酰度准确度高，重现性好，试样无须特殊处理，适用于可溶性壳聚糖脱乙酰度的测定。     

水溶性壳聚糖制备工艺的研究

以甲壳素为原料通过碱液法制备水溶性壳聚糖,通过控制加热温度及反应时间,来控制脱乙酰度的大小.并对脱乙酰后的壳聚糖进行脱乙酰度测试和红外表征,得出了反应时间、反应温度、反应试剂用量、取代度、溶解性能对壳聚糖反应的影响.结果表明控制反应温度在100℃,反应时间4小时,反应次数3次,氢氧化钠溶液浓度50%时,所得的壳聚糖脱乙酰度最高.并推导出壳聚糖酯化的最佳反应条件使其溶解性能得到有效改善.     

不同脱乙酰度和分子质量的壳聚糖的抑菌性能

通过壳聚糖的抑茵实验和几种壳聚糖最低抑茵浓度的测定,比较了相同脱乙酰度不同分子质量以及分子质量相近但脱乙酰度不同的壳聚糖对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和假单胞菌的抑茵性能．结果表明：脱乙酰度相同、分子质量为400～800ku的壳聚糖,其抑茵能力随分子质量的增加而增强;而分子质量相近（均在430ku左右）、脱乙酰度不同（分别为68．4％,75．3％,83．6％和93．7％）的壳聚糖对上述4种细菌的抑茵能力差别不大;在pH值为5．5～6．0左右的条件下,壳聚糖具有最强的抑茵能力;实验条件下的壳聚糖对4种细菌都有较强的抑制作用,总体看来,壳聚糖对金黄色葡萄球菌的抑制作用最强,而对大肠杆菌的抑制作用相对较弱;实验条件下的壳聚糖对上述4种细菌的抑制作用普遍比苯甲酸钠强．     

壳聚糖分离乙醇／水溶液的渗透汽化性能

以脱乙酰化度为77．5％的壳聚糖为原料，采用高温浓碱处理的方法得到脱乙酰化度为98．2％的壳聚糖，分别用这两种壳聚糖制膜，用于乙醇／水混合物的分离结果表明，在同样条件下，脱乙酰化度高的壳聚糖膜的分离性能优于脱乙酰化度低的壳聚糖膜。