"一锅法"合成(芳氨基甲基)苯酚

采用"一锅法"和分步法以芳氨、水杨醛或对羟基苯甲醛为原料合成了一系列芳氨基甲基苯酚.由前者所得到化合物的产率高于后者,并且发现对于两种合成方法,目标化合物的产率都与N原子相连的芳环上取代基的性质密切相关:OCH3>CH3>H>Cl."一锅法"操作步骤少,溶剂的使用量和废物的排放量也得到相应减少,符合绿色化学的要求."一...     

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.     

Mg(ClO_4)_2一锅法合成α-氨基膦酸酯

以芳香醛、芳香胺及亚膦酸二乙酯为原料,采用Mg(ClO4)2催化,高收率地一锅法合成一系列的α-氨基膦酸酯,此法适用于含有钝化基团的芳香胺的α-氨基膦酸酯合成.     

Mannich反应合成新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚类化合物

以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证.     

合成取代苯酚苯乙酮醚的新方法

探讨了聚合物支载的过溴离子及取代苯酚离子，以苯乙酮为底物，一锅法合成取代苯酚苯乙酮醚，并与分步法进行比较，发现此合成方法具有操作简便，反应条件温和，无须分离中间体，且产率较高等优点。     

溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.     

一锅法合成普拉格雷

研究优化了普拉格雷(化合物1)的制备工艺,以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐为原料通过氨基的三苯基保护、噻吩环的氧化、脱三苯基保护成盐得到2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐(化合物 2),以环丙基-2-氟苄基酮为原料溴代得到α-环丙基羰基-2-氟苄基溴(化合物 3),化合物2与化合物3在碱性条件下发生亲核取代反应后,不经后处理直接进行乙酰化,一锅法得到普拉格雷,收率60%(以化合物 2 计),高于文献收率(30%),化合物通过质谱(MS-ESI),氢谱(1H NMR)确证.     

一锅法合成二硝基五亚甲基四胺工艺研究

通过研究一锅法合成DPT工艺为DPT法制备HMX工艺改进提供依据.以尿素为起始原料,中间体不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT.考察硝酸用量、硝化时间、水解时间、甲醛用量和介质pH值等因素对DPT收率的影响,确立了较佳工艺.当发烟硝酸用量11.5 mL,硝硫混酸体积比1.1,硝化60 min,水解90 min,体积分数37%~40%的甲醛溶液40.8 mL加热至40℃反应40 min,氨水中和溶液至pH=7.5,DPT产率65.2%.     

"一锅法"合成新型异黄酮的研究

采用多羟基苯酚和取代苯乙酸通过Friedel—Crafts反应合成的脱氧安息香，不经过分离，直接在三氟化硼／乙醚催化下与甲磺酰氯和二甲基甲酰胺进行闭环反应制得4种新型异黄酮（4a-4d），其结构经IR和^1HNMR以及元素分析测试技术加以确证，合成收率分别为60％，56％，61％和50％．     

α—芳氨基乙酰芳胺的合成及除草活性

α－芳氨基乙酰芳胺的合成路线作了小结，优化了传统反应条件发现加入碘化 催化剂后，反应时间短，条件温和，收率高，在优化条件下合成了１１个α－芳氨基乙酰芳胺；对产物进行了＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征；除草活性测试表明产物对双子叶植物的根有较好的抑制作用。     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

一锅法合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸作催化剂,安息香和邻苯二胺为原料,合成7种喹喔啉衍生物。产物通过红外、核磁及熔点进行结构表征。考察催化剂、反应溶剂、时间、温度、催化剂用量及原料摩尔比等对产率的影响。筛选得最优条件为:安息香:邻苯二胺物质的量比值为1.0∶1.0、MMT/FeCl_3作催化剂、用量为安息香的10mol%、乙醇作溶剂、反应时间8h、温度70℃,产率最高为92.8%。     

One-pot synthesis and optical properties of In-and Sn-doped ZnO nanoparticles

Colloidal indium-doped zinc oxide(IZO) and tin-doped zinc oxide(ZTO) nanoparticles were successfully prepared in organic solution,with metal acetylacetonate as the precursor and oleylamine as the solvent. The crystal and optical properties were characterized by X-ray diffraction,UV?visible spectrophotometry,and fluorescence spectroscopy,respectively; the surface and structure morphologies were observed by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The XRD patterns of the IZO and ZTO nanoparticles all exhibited similar diffraction peaks consistent with the standard XRD pattern of Zn O,although the diffraction peaks of the IZO and ZTO nanoparticles were slightly shifted with increasing dopant concentration. With increasing dopant concentration,the fluorescent emission peaks of the IZO nanoparticles exhibited an obvious red shift because of the difference in atomic radii of indium and zinc,whereas those of the ZTO nanoparticles exhibited almost no shift because of the similarity in atomic radii of tin and zinc. Furthermore,the sizes of the IZO and ZTO nanoparticles distributed in the ranges 20–40 and 20–25 nm,respectively,which is attributed to the difference in ionic radii of indium and tin.     

One-pot synthesis and optical properties of In-and Sn-doped ZnO nanoparticles

Colloidal indium-doped zinc oxide (IZO) and tin-doped zinc oxide (ZTO) nanoparticles were successfully prepared in organic solution,with metal acetylacetonate as the precursor and oleylamine as the solvent.The crystal and optical properties were characterized by X-ray diffraction,UV-visible spectrophotometry,and fluorescence spectroscopy,respectively;the surface and structure morphologies were observed by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy.The XRD patterns of the IZO and ZTO nanoparticles all exhibited similar diffraction peaks consistent with the standard XRD pattern of ZnO,although the diffraction peaks of the IZO and ZTO nanoparticles were slightly shifted with increasing dopant concentration.With increasing dopant concentration,the fluorescent emission peaks of the IZO nanoparticles exhibited an obvious red shift because of the difference in atomic radii of indium and zinc,whereas those of the ZTO nanoparticles exhibited almost no shift because of the similarity in atomic radii of tin and zinc.Furthermore,the sizes of the IZO and ZTO nanoparticles distributed in the ranges 20-40 and 20-25 nm,respectively,which is attributed to the difference in ionic radii of indium and tin.     

间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.     

One-pot synthesis of Sb-Fe-carbon-fiber composites with in situ catalytic growth of carbon fibers

A Sb-Fe-carbon-fiber (CF) composite was prepared by a chemical vapor deposition (CVD) method with in situ growth of CFs using Sb₂O₃/Fe₂O₃ as the precursor and acetylene (C₂H₂) as the carbon source. The Sb-Fe-CF composite was characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM) and transmission electron microscopy (TEM), and its electrochemical performance was investigated by galvanostatic charge-discharge cycling and electrochemical impedance spectroscopy. The Sb-Fe-CF composite shows a better cycling stability than the Sb-amorphous-carbon composite prepared by the same CVD method but using Sb₂O₃ as the precursor. Improvements in cycling stability of the Sb-Fe-CF composite can be attributed to the formation of three-dimensional network structure by CFs, which can connect Sb particles firmly. In addition, the CF layer can buffer the volume change effectively.     

一步法制备尺寸可控SnO2纳米颗粒及其光催化性能研究

借助一步法,通过调变丙三醇的量制备分散性好、粒径均匀、尺寸可控的SnO2纳米颗粒.XRD、FESEM、UV-vis、TEM、XPS等研究结果表明：在含5.00 mL甘油体系下制备出的SnO2具有较高的结晶度,同时其分散性最好,孔容孔径最大,呈现最佳的光催化活性.     

通过氰基化合物一步法制备3-酰胺-6-(2,4-二氟苯基)吡啶

将氰基水解反应和Suzuki-Miyaura偶联反应结合起来,一步法制备了3-酰胺-6-(2,4-二氟苯基)吡啶化合物。该化合物可以作为有机电致发光器件(OLED)蓝色磷光材料的过渡金属铱配合物的配体分子。     

一步合成具有SERS性能的Au NPs/rGO复合粉体

采用简单、快速的微波辐射法,以绿色无毒的抗坏血酸为还原剂,一步还原氧化石墨烯(GO)和氯金酸(HAuCl_4)混合分散液制备纳米金/石墨烯(Au NPs/rGO)复合粉体。采用UV-Vis,XRD,SEM,TEM,AFM和拉曼光谱仪对复合粉体结构和表面拉曼增强散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)性能进行表征。微波辐射法可以快速合成Au NPs/rGO复合粉体,GO和HAuCl_4质量比对rGO片层上Au NPs负载量具有调控作用,质量比为1∶3时,AuNPs的负载量最多;Au NPs/rGO复合粉体具有良好的SERS性能和荧光猝灭性,r GO的化学增强和Au NPs的电磁场增强起到了良好的协同作用;复合粉体在612 cm~(-1)处吸收峰的增强因子达到了1.37×10~6。