芝麻素类型木脂素的合成研究：VII 2—芳基呋喃—3,4—二甲…

氧化剂四吡啶重铬酸钴络合物用于把２－芳基呋喃－３，４－二甲醇选择性地氧化成２－芳基呋喃－３－甲醇－４－甲醛，产率约为６０％。     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

Lewis酸催化合成1-氰基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的研究

以鸟苷为起始物，制备了１－乙酰氧基－２，３，５－三苯甲酰氧基－β－Ｄ－呋喃核糖（２），再利用化合物（２）与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物（１）．着重研究了多种Ｌｅｗｉｓ酸（ＳｎＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＢＦ３·ＯＥｔ２等）对化合物（２）→（１）的反应的催化作用，同时讨论了化合物（２）与三甲基氰基硅烷的最佳配比，并对化合物（２）的制备方法进行了改进     

3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

3,4-二硒方酸的从头算研究

在ＲＨＦ／ＳＴＯ－３Ｇ，ＳＴＯ－４Ｇ＊和ＳＴＯ－４Ｇ＊水平上、用ａｂｉｎｉｔｉｏＳＣＦ方法优化得到３，４－二硒方酸（３，４－二硒氢基－３－环丁烯－１，２－二酮）三种平面异构体的平衡构型，发现三种平面异构体中ＺＺ型最稳定，ＺＥ型次之，并与方酸和３，４－二硫方酸从头算结果作了比较在ＳＴＯ－４Ｇ＊水平用ａｂｉｎｉｔｉｏ数值方法计算了三种异构体的谐振动频率     

N-芳基-2-苯基二氮亚烯甲酰胺的固态合成

本报道了一种有效的由Ｋ２Ｆｅ（ＣＮ）６固态氧化二芳基氨基脲类制芳基Ｎ－芳基－２－苯基二亚烯甲酰胺类化合物的新方法，此方法操作简便，条件温和，反应时间短且产率高。     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

5—（2—丙炔基）—2—呋喃甲醇的合成研究

呋炔菊酯是一种高效低毒，对人畜无害的拟除虫菊酯，其化学名称是５－（２－丙炔基）－２－呋喃甲基２，２－二甲基－３－（２，２－二甲乙烯）－１－环丙烷羧酸酯。它可由第一菊酸和５－（２－丙炔基）２－２呋喃甲醇酯化得到。呋炔菊酯由于醇组分合成困难，故目前国内尚未形成生产规模，液体蚊香原料主要依赖进口。     

〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

2-(2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖)硒唑-4-甲酸乙酯的制备研究

采用一锅法合成了２－（２，３，５－三－ｏ－苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖）硒唑－４－甲酸乙酯．该产物是一些含硒药物合成的重要中间体．并详细地研究了反应温度、酸等对产率的影响．     

1－［5－（3－甲基苯基）－2H－四唑－2－乙酰基］－4－芳酰基氨基硫脲及其环化反应

通过５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－乙酰肼与芳酰基异硫氰酸酯在无水无腈中缩合制得了一系列新的１－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１＿（ａ～ｋ），１＿（ａ～ｋ），在浓硫酸作用下，得到了新的２－芳酰氨基－５－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－亚甲基］－１，３，４－噻二唑２＿（ａ～ｋ）．１＿（ａ～ｋ）和２＿（ａ～ｋ）在１．５×１０￣（－４）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）浓度下对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的繁殖均有一定的抑制作用。     

2－苯亚甲基－3－丁酮酸乙酯与芳香胺的Mannich反应

２－苯亚甲基－３－丁酮酸乙酯与芳香胺和ｗ＝３７％甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢－无水乙醇存在下可直接发生的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到１－对位取代芳基－２－苯基－３－羰乙氧基－哌啶－４－酮。共合成了６个新化合物，产率为４７％～６１％，用ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲＭＳ和元素分析确定了结构。     

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅢ）──β，β－1，3－亚丙二硫基－α，β－不饱和酮在镁－甲醇中的还原反应

标题化合物１在镁－甲醇中还原主要得到碳碳和碳氧双键皆被还原的产物２，伴随产生少量１，４－还原产物３。该反应以先后１，４－、１，２－还原的方式进行，还原反应进行的程度与反应物的结构有关。     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

三烃基锡α-呋喃基羧酸酯的合成

合成了六个三烃基锡α－呋喃基羧酸酯Ｒ３ＳｎＯ２Ｒ′（Ｒ＝－Ｃ４Ｈ９－ｎ,－ＣＨ２Ｐｈ,Ｒ′＝Ｏ,ＯＣＨＣＨ,ＯＢｕｔ）．利用元素分析,ＩＲ以及１ＨＮＭＲ表征了这些化合物的组成和结构．     

2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应制取3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯的工艺

３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯是合成抗氧剂１０１０的原料．在此详细地介绍了由２，６－二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯制取３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯反应中反应时间、催化剂纯度及加入量的影响，确定了最佳工艺，为３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯工艺设计提供了可靠的依据     

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构,晶体属三斜晶系,Ｐ１－空间群,晶胞参数ａ＝７．３０６（１）,ｂ＝１０．３５１（１）,ｃ＝１７．３２１（２）;α＝８６．２５°,β＝７８．４４°,γ＝７１．９２°,Ｖ＝１２１９．９（２）３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。