以电解法氢氧化镁为原料制备纳米氧化镁

采用隔膜电解法以盐湖水氯镁石为原料制备前驱体Mg(OH)₂,煅烧后制备纳米氧化镁,实现盐湖废弃资源的高值化利用.对Mg(OH)₂煅烧过程进行热解动力学解析,结合热解机理和速率,考察煅烧条件对MgO性能的影响.结果表明：煅烧温度升高,MgO的比表面积降低,活性先升高后降低,晶粒变大;煅烧时间延长,MgO的比表面积和活性降低,晶粒尺寸增大,结构变得致密;升温速率增大,MgO比表面积与活性均先增大后平缓,晶粒尺寸基本不变;MgO比表面积最大为29.3 m²/g, CAA最小为66 s,晶粒尺寸最小为27.8 nm.     

用乙二醇为介质制备纳米氧化镁

用乙二醇为溶剂,Mg(NO3)2·6H2O为前驱物盐,NaOH和Na2CO3水溶液为沉淀剂,制备纳米MgO粉体,对样品进行了XRD、TEM、SEM表征.结果发现,煅烧前的沉淀物分别为纳米Mg(OH)2和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O,此沉淀物在430℃和530℃煅烧1.5 h,均得到晶粒较细、比表面积较大的纳米MgO粉体,其中最小晶粒尺寸和最大比表面积值分别为5.2 nm和259.8 m2·g-1.由Mg(OH)2分解得到的是重质MgO,由Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O分解得到的是轻质MgO,且制得的MgO均保持了与相应沉淀物相似的形貌.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

硬脂酸改性Mg(OH)2的机理及对EVA性能的影响

采用FTIR表征硬脂酸对氢氧化镁Mg(OH)₂的改性效果，发现不存在一个所谓的“最佳量”，分析认为硬脂酸对Mg(OH)₂表面改性既包括着 硬脂酸—COOH与Mg(OH)₂的—OH之间的弱酯化反应，也包含着酸与弱碱Mg(OH)₂之间的酸碱反应，所以硬脂酸对Mg(OH)₂的表面改性随硬脂酸用量 增加而持续进行。此外，改性剂用量也对Mg(OH)₂填充乙烯-醛酸乙烯酯共聚物(EVA)体系性能存在显著的影响。与填充未处理Mg(OH)₂体系相比 较，表面改性剂用量的增加会导致复合材料的拉伸强度的不断下降，断裂伸长率的增加和阻燃性能的急剧恶化。但是，复合材料的表观黏度下 降，加工性能得到改善。     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

纳米TiO_2晶型转化机制探讨

根据统计物理学方法推导出锐钛矿型TiO_2向金红石型TiO_2转化率关系式为InX_A=-v_0texp(-2U_x/kT),其中X_A为TiO_2中锐钛矿型的含量,v_0和U_x分别锐钛矿型TiO_2原子的振动频率和势函数,t、k和T分别为煅烧时间、玻兹曼常数和煅烧温度.TiO_2为三原子分子,理论上v_0和U_x计算十分复杂,本文通过在不同温度及时间下煅烧氨水水解TiOSO_4产物的方式制备了锐钛矿型、混晶型及金红石型纳米TiO_2粉末,将XRD分析所测数据及相应温度、时间条件代入转化率关系式,拟合求得:v_0=5.3×10~(10)/s,U_x=2.71×10~(-12)J.实验所测_A-t及X_A-T曲线与计算拟合曲线吻合较好,说明用氨水水解TiOSO_4产物的方式制备的锐钛矿型纳米TiO_2向金红石型纳米TiO_2的转化为扩散型转变.     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

Al2O3或TiO2掺杂的ScSZ固体电解质纳米晶薄膜的制备及表征

利用溶胶-凝胶旋涂法,在单晶硅基片(100)上分别制得了厚度约为0.31μm的(Al₂O₃)_0.10(Sc₂O₃)_0.08(ZrO2)_0.82和0.36μm的(Sc₂O₃)_0.125(TiO₂)_0.175(ZrO₂)_0.70固体电解质纳米晶薄膜。烧结实验结果表明,两种薄膜均在650℃以上开始晶化,温度越高,晶化越完全,在800℃可完全晶化;所得纳米晶颗粒呈纯的萤石结构立方相;铝和钛掺杂的纳米晶颗粒的平均大小分别为47和51nm。铝掺杂的薄膜非常均匀致密,然而,钛掺杂的薄膜存在少量微气孔。     

焙烧温度对Cu/Mg/Al催化剂催化纤维素转移加氢液化的影响

固定Cu/Mg/Al物质的量比15∶60∶25,采用共沉淀法制备Cu/Mg/Al水滑石前驱体,经过不同温度焙烧制得一系列用于纤维素在高温高压甲醇中转移加氢液化的催化剂.采用XRD、TG/DTG、BET、H2-TPR和FT-IR等表征手段研究了焙烧温度对Cu/Mg/Al水滑石衍生催化剂性能的影响.结果表明水滑石经过450 ℃焙烧后,热分解较为完全,CuO与载体MgO之间相互作用良好,具有优异的稳定结构,且CuO易还原,催化性能好.当焙烧温度450 ℃,催化剂结晶效果差,稳定性差,导致催化剂活性低.而焙烧温度450 ℃时,催化剂中CuO因为高温发生团聚,并且高温(≥650 ℃)焙烧后起隔离分散作用的尖晶石MgAl2O4稳定性较差,在参与纤维素液化的高温高压反应过程中会发生分解,导致CuO发生二次团聚;此外催化剂还会发生烧结现象使催化剂活性降低.     

纯钙钛矿相PMN-PT的改进铌铁矿法合成

以碱式碳酸镁代替氧化镁,在1 100℃×6 h条件下合成出纯的铌铁矿相,从而避免了第二步预烧过程中焦绿石相的形成。以碱式碳酸铅代替氧化铅,在650-1 150℃不同温度下预烧2 h后的XRD相组成分析表明:预烧粉体主相为钙钛矿相的PMN-PT,随预烧温度提高,PMN-PT固溶体不断形成,同时PbO发生四方相-正交相转变,但均未出现焦绿石相。因此,该工艺特别适合在需要过量PbO来实现低温烧结制备PMN-PT陶瓷的情况。     

热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉

以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30～60 min、升温速率为15～20 K/min、热分解温度为623～723 K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为10.44 m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛细孔且多为中孔.     

熔融盐法合成球形锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2

采用热分析法对不同组成的LiOH-LiNO3二元体系进行研究,绘制了具有最低共熔点的该二元体系T-x相图,该体系的最低共熔点为175.7℃.利用低共熔混合物LiNO3-LiOH为锂盐,与前驱体球形Ni0.8Co0.2(OH)2混合烧结制备出了球形锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2.探讨了Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度、合成时间等因素对产品的影响.X射线衍射分析表明合成的材料具有规整的层状NaFeO2结构,SEM表明所得材料为球形.充放电测试表明在3.0~4.3的电压范围内,首次放电比容量可达170 mAh.g-1,充放电效率为95.5%.结果表明采用该工艺可以制备出电化学性能良好的LiNi0.8Co0.2O2正极材料.     

钒含量和焙烧温度对V2O5/TiO2催化剂物理和化学性质的影响

 V₂O₅/TiO₂催化剂中活性组分状态对催化性能影响很大,影响活性组分状态主要是活性组分含量以及在不同温度下的焙烧.本文通过溶胶-凝胶法制备V₂O₅/TiO₂催化剂,运用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、氮吸附/脱附(BET)、X射线光电子谱(XPS)、拉曼光谱(Raman Spectroscopy)和透射电镜(TEM)对所制备的催化剂进行了结构表征.XRD和TEM表明定量掺杂活性组分可以提高催化剂的热稳定性,且活性组分很均匀的分布在催化剂之中.BET、XPS和Raman光谱表征表明,催化剂结构、活性组分状态受活性组分含量和焙烧温度影响.活性组分含量和焙烧温度对催化剂的物理和化学性质有强烈影响,主要表现在催化剂的热稳定性、相组成、活性组分分散性和状态,并最终表现在用氨选择性催化还原氮氧化物反应的催化活性上.     

菱镁矿法合成微纳米三水碳酸镁晶须的研究

通过菱镁矿法合成了微纳米MgCO3·3H2O晶须.利用XRD,SEM研究了不同产地的原料、热解温度和添加剂种类对产物组成和形貌的影响.结果表明:最佳热解温度为50℃,采用宽甸和岫岩菱镁矿均能合成出结晶良好、高长径比的棒状MgCO3·3H2O晶须;当热解温度超过50℃时,MgCO3·3H2O晶须不稳定.SEM分析表明,无添加剂时,热解产物为不规则的棒状和针状混合晶体;添加无水乙醇和十二烷基硫酸钠时,产物均为表面光滑、长径比大的棒状晶体;添加多聚磷酸钠时,产物为团聚生长的短粗棒状晶体.菱镁矿法的实质是以菱镁矿为原料,经煅烧、水化和碳酸化反应后制得Mg(HCO3)2前驱溶液,再热解Mg(HCO3)2溶液得到最终产物MgCO3·3H2O晶须.     

梭形碱式碳酸镨及氧化镨的合成

利用水热法,成功制备了梭形碱式碳酸镨PrCO3(OH)1.68,其形貌及结构通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)及红外光谱(IR)表征.热重分析表明在温度超过800°C时,PrCO3(OH)1.68可以完全转变为Pr6O11,在800°C高温下煅烧6个小时,得到立方相Pr6O11,其晶体表面除了有微小的孔外,仍然保持梭形结构.     

过量PbO和过量MgO对PMN-PT陶瓷相结构及显微结构的影响

采用NaCl-KCl熔盐法制备了单一钙钛矿相结构的0．8PMN－0.2PT陶瓷,并详细研究了添加过量PbO和过量MgO对0．8PMN－0．2PT陶瓷样品的相结构和显微结构的影响,结果表明,过量PbO和过量MgO都能抑制和消除焦绿石相,提高陶瓷的致生,而且过量MgO的效果更好。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

Interfacial reaction between the oxidized SiC particles and Al-Mg alloys

The interfacial reactions of oxidized SiC particles reinforced Al-Mg matrix composites were investigated by the field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM), TEM and X-ray diffraction. It was found that the nanoscale MgO forms initially due to the interfacial reaction, then whether it reacts with molten Al continuously or not depends on the content of Mg in the matrix and its covering densification at the surface of particles. When there is not enough Mg in the matrix for the formation of dense MgO layer, MgO will transform into MgAl₂O₄ crystal owing to the continuous reaction with SiO₂ and molten Al. When dense MgO layer forms at the surface of the particles due to the affluence of Mg for the initial reaction, it will protect the inner SiC from the attack of molten Al. However, the reaction products of both MgO and MgAl₂O₄ are thermo-stable phases at the surface of the particles under high temperature. The results clarify the interfacial reaction route and they are of great value to the control of the interfacial reactions and their interfacial design of the composites.