基于四唑乙酸的二维Ce(Ⅲ)配合物的合成、结构和光学性能研究

以四唑乙酸(Htza)与Ce(No3)3·6H2o在少量三乙胺存在的CH3OH溶剂中,室温挥发的方法培养出无色配合物[Ce(tza)3(CH3OH)(H2O)]n.晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系P2(1)/2空间群.Ce(Ⅲ)中心采取十配位的畸变双加冠四方反棱柱构型.四唑乙酸配体存在双齿桥联和双齿螯合桥联两种配位模式,通过羧酸上氧原子与铈配位形成一维的配位聚合物.链与链通过氮原子和配位水分子间氢键作用形成最终的二维网状结构.对配合物的红外和紫外可见光谱性质也进行了研究.     

配合物二（N—质子化亚氨基二乙酸）锰（II）的晶体结构

合成了配合物二(N－质子化亚氨基二乙酸)锰(Ⅱ)并于293（2） K用X射线测出了其晶体结构.晶体为四方晶系,空间群为p42_1c, a=0.805 7(1)　　nm, c=0.955 1(3) nm, V=0.620 0(2)nm3, Z=2, Mr=355.17, Dc=1.902mg/m3, F(000)=366, μ=1.125mm-1.对于465独立反射点［I>2σ(I)］,其R因子为0.019　6,Rw为0.055　3.每个Mn(Ⅱ)与来自四个配体［NH2(CH3COO)2］-中的四个羧基氧原子及两个来自水分子的氧原子配位,形成变形八面体结构.锰（Ⅱ）之间通过桥基配体相联,整个晶体呈层形网状结构,层与层之间通过配体水分子中的氢与未配位的羧基氧、及质子化的氮原子上的氢与未配位的羧基氧之间的氢键相联.     

钛-氨三乙酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了Na4[Ti4O4(nta)4].12H2O配合物,同时对该配合物进行红外光谱和X-衍射表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9.8062(17),b=11.937(2),c=12.059(2),V=1200.8(4)3,Z=4.     

一个具有二维层状结构Co~Ⅱ配合物的合成和晶体结构

通过水热合成合成了一个新颖配合物[Co2(L)(p-bix)]n[H4L=5,5′-亚甲基二间苯二甲酸,p-bix=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯].X-射线衍射分析表明,化合物结晶于单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=18.709(4)?,b=12.941(3)?,c=12.464(3)?,β=109.620(4)°,V=2 842.5(11)?3,Z=4,F(000)=1 424.3,R(int)=0.082 5.配合物中,H4L以完全脱质子的形式参与了金属离子Co2+的配位.化合物是一个2D的层状结构,其中,双核钴通过L4-相连成二维平面[Co2(L)]∞,然后,p-bix配体在平面的上下两侧连接金属Co2+离子.层与层之间通过L配体苯环上的π-π弱相互作用,形成3D超分子结构.     

一种Tb（Ⅲ）配合物的合成、结构及发光性能研究

采用水热合成方法,以对硝基苯甲酸为配体,合成了1种具有1D链状结构的Tb（Ⅲ）配合物[Tb2（C7H4NO4）6（H2O）4.H2O]n,通过X-射线单晶衍射确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,配合物的不对称单元中包含2个不等效的Tb（Ⅲ）离子,Tb1为8配位,Tb2为9配位.在晶体中,Tb（Ⅲ）离子被对硝基苯甲酸根连成1D链状结构,其中,对硝基苯甲酸根采取3种配位模式,即螯合双齿,桥联双齿,桥联三齿.而1D链之间又通过3种类型的O—H…O氢键被连成2D氢键网络结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的IR（红外）、UV-Vis-NIR（紫外-可见-近红外）吸收光谱以及荧光激发和发射光谱.光物理研究表明,该配合物在可见光的激发下（λEx=488nm）,表现出较强的Tb（Ⅲ）的特征发射,这主要归功于配体的敏化作用.     

二烃基二硫代磷酸配合物的合成、结构

二烃基二硫代磷酸配合物具有抗氧化、减磨、抗磨、极压和抗腐蚀等作用,广泛地被用作燃油、润滑油的添加剂以及高分子材料的抗氧化剂等.文章综述了二烃基二硫代磷酸配合物的合成方法、结构及其应用,讨论了含氮碱的二烃基二硫代磷酸三元配合物的结构特点.     

UO2（PMBP）2HMPA配合物的合成与结构研究

合成了ＵＯ_２（ＰＭＢＰ）_２ＨＭＰＡ（ＰＭＢＰ＝１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５，ＨＭＰＡ＝六甲基磷酰胺），测定了该配合物的元素组成、红外光语、质子核磁共振谱及晶体结构。该晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２_１，ａ＝１．１４６８（５）ｎｍ，ｂ＝１．４７７７（２）ｎｍ，ｃ＝１．４０５６（６）ｎｍ，β＝１００．９１（４）°，Ｖ＝２．３３８９ｎｍ￣３，Ｄ_ｃ＝１．４３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝９７９．８５。在配合物中，Ｕ原子采用七配位，其配位多面体为扭曲的五角双锥。     

稀土-edta(乙二胺四乙酸)和cydta(环己二胺四乙酸)配合物配位结构的研究

采用单晶X—射线桁射仪测定了cydta(环己二胺四乙酸)的分子结构和晶体结构．通过edta与cydta，(NH4)[Y^(edta)(H20)3](5H20与(NH4)[Y^(cydta)(H2O)2](5H20和(NH4)[GdⅢ(edta)—(H20)3](5H2O与(NH4)[GdⅢ(cydta)(H2O)2](5H20之间分子结构和晶体结构的比较，探讨和说明了Ln^—edta和Ln^—cyd—ta配合物选择不同配位结构的原因．     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物的晶体结构

以邻苯二胺和1,10-癸二酸为原料,在4 mol/L盐酸中反应制备新化合物9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物,利用X-射线衍射法测定其晶体结构。晶体数据:单斜晶系,空间群P21/c,a=0.80033(12)nm,b=4.2375(6)nm,c=0.52327(8)nm,α=90°,β=91.170(5)°,γ=90°,V=1.7742(5)nm3,Z=4。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑的合成

以富产天然产物(+)-樟脑为原料,经还原胺化、氢解脱苄基得到关键中间体(2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-胺,然后与甲醛、乙二醛和氨水回流反应得到目标产物:1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑.为大位阻手性咪唑的合成提供了一个可借鉴的方法.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

2,4,6-哌啶基-1,3,5-均三嗪新的合成方法及结构分析

由二(二甲基胺基二甲硅基)甲基锂1与哌啶腈反应合成了均三嗪2,并通过1HNMR,13CNMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结构表明,化合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=8.356(3) ,b=9.840(3) ,c=12.019(4) ;α=98.507(4)°,β=101.357(5)°, =108.441(4)°;V=895.4(5) 3,Z=2,R1=0.0734,GOF=0.997.     

对称二环己基取代六元瓜环与对咪唑苯胺自组装实体的晶体结构

本文以(CyH)2Q[6]为主体分子和4-(1H-咪唑-2-基)苯胺盐酸盐为客体分子,通过X-射线单晶衍射方法研究发现,主体与客体分子之间通过离子—偶极作用,客体分子的苯胺部分包结在(CyH)2Q[6]的疏水性空腔内,形成(CyH)2Q[6]部分包结客体分子的1:1主客体包结配合物.又通过离子-偶极作用和氢键互相作用,...