微波烧结法制备Fe2O3掺杂0.55PNN-0.45PZT压电陶瓷及性能

 微波烧结是一种新型、高效的陶瓷烧结工艺,具有升温速度快、节能省时、改善微观结构以及降低烧结温度等特点.本文采用微波烧结工艺制备了Fe₂O₃掺杂的0.55Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-0.45Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃(简写为0.55PNN-0.45PZT)压电陶瓷,烧结温度为1200℃、保温时间为2h.利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、阻抗分析仪及铁电分析仪等测试表征方法,研究了Fe₂O₃掺杂对陶瓷的结构、介电以及压电性能的影响.结果表明,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,随着Fe₂O₃掺杂量的增加,压电和介电性能呈先增加后减小趋势.当Fe₂O₃掺杂量为0.8%(质量分数)时,陶瓷达到最优电学性能：压电常数(d₃₃)、平面机电耦合系数(k_p)、相对介电常数(ε_r)和介电损耗(tanδ)分别为d₃₃=520pC/N,k_p=0.51,ε_r=4768,tanδ=0.026.     

CaCu3Ti4O12陶瓷的介电性能及其内耗

采用固相反应法制备CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料,用阻抗分析仪测定其介电常数和内耗.结果表明：在频率一定的条件下,CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷的内耗在某一温度时出现了一个最大值,偏离该温度时内耗迅速下降;随着频率增加,内耗峰向高温区域移动.在低温条件下,CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷的介电常数较小;当达到某一温度后,介电常数发生突变;当大于该温度后,介电常数基本维持在较高值,且随频率增加,所对应的温度逐渐升高.CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷的介电常数与其内禀结构、阻挡层电容有关,内耗和频率与温度的关系满足极化子模型;而在一定温度下介电常数发生的突变亦与极化子本身的特性有关.     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁,其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

Al2O3或TiO2掺杂的ScSZ固体电解质纳米晶薄膜的制备及表征

利用溶胶-凝胶旋涂法,在单晶硅基片(100)上分别制得了厚度约为0.31μm的(Al₂O₃)_0.10(Sc₂O₃)_0.08(ZrO2)_0.82和0.36μm的(Sc₂O₃)_0.125(TiO₂)_0.175(ZrO₂)_0.70固体电解质纳米晶薄膜。烧结实验结果表明,两种薄膜均在650℃以上开始晶化,温度越高,晶化越完全,在800℃可完全晶化;所得纳米晶颗粒呈纯的萤石结构立方相;铝和钛掺杂的纳米晶颗粒的平均大小分别为47和51nm。铝掺杂的薄膜非常均匀致密,然而,钛掺杂的薄膜存在少量微气孔。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

羟基自由基活性氧处理机械草浆分离半纤维素和木质素

基于生物质精炼与制浆相结合的构想,采用羟基自由基活性氧处理机械草浆,分离半纤维素和木质素,探讨了温度（T）、反应时间（t）、H₂O₂浓度质量分数（w）和固液比（r）等因素对半纤维素、木质素提取效果的影响。实验结果表明：在T=160℃,t=2h,w(H₂O₂)=1.5%,r=5g/L的反应条件下,半纤维素和木质素脱除率最高,分别达到82.68%,91.22%。     

Fenton氧化法用于低可生化性石化废水预处理的研究

以Fenton试剂作为含高浓度硝基苯的石化废水的前处理方法,在pH=3.0, ρ(H₂O₂)=500mg/L, ρ(H₂O₂)/ρ(Fe ²⁺ )=6,反应时间150min条件下,废水中的硝基苯得到有效去除,其生化性得到较大的改善,BOD₅/COD_Cr的值从最初的0.03提高到0.47。 氧化还原电位（ORP）对Fenton 氧化过程有很好的指示作用。当ORP达到最大值时,表明体系中H₂O₂完全消失;当ORP随后出现最低点时,表明Fenton氧化作用完全结束。研究还发现,H₂O₂在体系中消失后,废水的可生化性还在提高,这表明该体系中还有其他氧化物种的存在。     

纳米四氧化三铁吸附水中汞离子的研究

以纳米Fe₃O₄颗粒作吸附剂,研究其用量、粒径、吸附温度以及pH值等因素对Hg²⁺吸附效果的影响,考察了纳米Fe₃O₄颗粒对水中Hg²⁺的吸附性能,并对吸附结果的重现性和吸附机理进行了研究。结果表明：纳米Fe₃O₄颗粒对水中Hg²⁺的吸附去除率随其用量的增加、粒径的减小而增大;对Hg²⁺吸附的最佳温度为19℃、最佳pH值为3.5,此pH值不需要经过酸或碱调节,便于控制;实验的重现性良好;纳米Fe₃O₄颗粒吸附水中Hg²⁺以物理吸附为主。纳米Fe₃O₄颗粒对Hg²⁺的吸附符合Freundlich吸附方程,显示了很强的纳米效应,是一种具有较好应用前景的Hg²⁺吸附剂。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

Y2O3掺杂对钛酸锶钡基陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应方法制备出（1-x）Ba 0.2Sr0.8Ti0.98Zn0.04O3＋xY2O3（x=0,0.02,0.025,0.03）陶瓷材料,并研究Y2O3掺杂对BST-Zn陶瓷样品结构和介电性能的影响,得到以下结论：（1）一定量的Y2O3掺杂,可使BST-Zn陶瓷的晶胞体积增大,晶粒尺寸减小;（2）频率为10Hz时,当掺入2%Y 2 O 3时,ε＆#39;最大值可达到885,此时介电损耗为0.024;（3）Y 2 O 3掺入使得低温的弥散相变转化向极化玻璃化转变,并在250K和350K附近出现新的弛豫过程.     

Ba0．5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3—δ阴极材料制备与性能表征

采用凝胶浇注法（gelcasting）合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ba0.5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3-δ粉体。对BSCF粉末和烧结体的性能进行了测试分析。结果表明,制备的试样为单一钙钛矿相,其颗粒尺寸均匀,BSCF阴极材料的电导率随测试温度的升高而降低,其中Ba0．5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ在500℃电导率为25．4S／cm。Ba0.5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ与SDC的界面阻抗在800℃为0．20Ωm2。     

Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3薄膜的介电调谐性能

采用溶胶凝胶工艺,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底制备了Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3（BZT）薄膜．利用X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）分析测定了物相微结构和薄膜表面形貌,研究了Mg掺杂含量对BZT微结构和介电调谐性能的影响．结果表明Mg掺杂BZT使薄膜表面粗糙度、晶粒尺寸、介电常量、介电损耗和调谐量都降低;5mol％Mg掺杂BZT薄膜有最大的优值因子为16．3,其介电常数、介电损耗和调谐量分别为289．5、0．016和26．8％．     

固相烧结法中烧结温度对Pb(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3结构和性能的影响

采用固相烧结法制备了Pb(Zr0.2Ti0.8)O3,应用X射线衍射仪、光学显微镜、铁电测试仪等技术系统研究了烧结温度对PZT结构和性能的影响。结果表明,所得样品为完全钙钛矿结构,且随着烧结温度的升高,样品衍射峰值的强度和颗粒尺寸逐渐增大,但当温度过高时,破环了材料的结构。900℃下得到的样品具有较好的铁电性能。     

水热合成Ba（ZrxTi1-x）O3的介电性能研究

在140℃加热14h的水热方法制备出Ba（ZrxTi1-x）O3（x=0，0.1％，0.2％，0.5％）粉体。研究了1200℃到1280℃的烧结效果。XRD物相分析证明其结构为单一钙钛矿相，在水热法合成过程中，引入Na^＋离子，使晶格半径减小。SEM结果显示，在1250℃烧结得到的陶瓷晶粒生长较好，结构致密，晶粒分布均匀。与固相反应法相比，水热法能够有效地降低烧结温度，合成的陶瓷密度可达92.4％。介电测量表明，作为矿化剂的Na^＋部分取代Ba^2＋，会导致Ba（ZrxTi1-x）O3样品的介电峰明显宽化。实验观察到样品在40℃时出现了明显的损耗峰，可能是钠离子替代钡离子并产生氧空位所致。介电常数随Zr掺杂量的增多呈上升趋势，居里点温度随Zr掺杂量的增多向低温方向偏移。     

La_(0.8)M_(0.2)Fe_(1-x)Cu_xO_3钙钛矿型氧化物的制备及催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了一系列钙钛矿复合氧化物La0.8M0.2Fe1-xCuxO3(M为Sr、Ba和Ce).催化性能测定结果发现,800℃焙烧所制得的La0.8Ce0.2Fe0.7Cu0.3O3具有良好的三效催化性能,在该催化剂上C3H6、CO和NO的起燃温度较低,分别为225℃、200℃和280℃,并且在温度达到325℃之前都能得到完全转化.扫描电子显微镜和X射线衍射测试分析表明,La0.8Ce0.2Fe0.7Cu0.3O3具有良好的钙钛矿型晶体结构,晶粒为纳米级,团聚不严重,这可能是其三效催化性能良好的主要因素.     

锶锆共掺杂对钛酸钡陶瓷结构和介电性质的影响

采用固相反应法制备了(Ba0.85 Sr0.15)(Ti1-xZrx)O3(x=0.10,0.15,0.20,0.25)陶瓷.通过X射线粉末衍射、介电温谱测试和电子顺磁共振技术对其进行了结构表征、介电性能评价和杂质定性检测.结果表明:(Ba0.85 Sr0.15)(Ti1-xZrx)O3陶瓷显示平均立方钙钛矿结构,随着...     

掺杂方式对Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷微结构及性能的影响

采用溶-凝胶法制备Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷粉末,以传统陶瓷制备工艺制备Mg元素掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷．研究MgO掺杂量为1．6％（质量分数）时,MgO固相掺杂和Mg计湿化学法掺杂两种不同的掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷显微结构及电学性能的影响．研究结果表明,当Mg掺杂量相同时,掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3。陶瓷的显微结构和电学特性有显著的影响,相比纯的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷,两种掺杂方式中,Mg2＋湿化学法掺杂相对于MgO固相掺杂,在BSZT陶瓷中的分布更均匀,替位程度更高,所以其对介电常数的影响也相对更大．而MgO固相掺杂相对于Mg2＋湿化学法掺杂明显地促进了陶瓷晶粒的生长,提高了陶瓷的致密性,同时其击穿电场和电阻率也有较大提高．1350℃下烧结的固相MgO掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷性能较优,介电常数约为590,介电损耗低于0．0005,电阻率为7．78×10^13Ω·mm,击穿场强为6．56kV／mm．     

纳米CuO掺杂(Ba0.87Ca0.09Sr0.04)(Ti0.90Zr0.04Sn0.06)O3基Y5V陶瓷的制备与表征

目的以纳米CuO作为烧结助剂制备(Ba0.87Ca0.09Sr0.04)(Ti0.90Zr0.04Sn0.06)O3陶瓷(BC-STZS),研究纳米CuO的用量及烧结温度对BCSTZS陶瓷的微观形貌以及介电性能的影响,以期获得低烧Y5V型陶瓷材料。方法采用固相法掺入纳米CuO制备一系列的BCSTZS陶瓷。通过XRD,TEM和SEM对样品进行表征,并测试陶瓷的介电性能。结果在低温烧结时,陶瓷的密度和介电常数随CuO掺杂量的增加而增大,纳米CuO可以将BCSTZS陶瓷的烧结温度降低到1 150℃。当纳米CuO含量为1.5%(质量分数)时,BCSTZS陶瓷材料满足EIA Y5V标准,其εmax=8 690,介质损耗为1.67%,绝缘电阻率为5×1013Ω.cm。结论采用纳米CuO为助烧剂制备的BCSTZS陶瓷具有气孔率小、密度较大,晶粒大小一致且分布均匀的特点,采用该方法可以在低温下得到满足Y5V标准的BSCTZS基陶瓷材料。该研究具有重要的应用前景。     

低温-低压水热合成纳米Ba1-xZnxTi1-yCeyO3介电材料及其结构、性能研究

采用低温-低压水热技术,在150℃,0.5 MPa以下合成了一系列Ba1-xZnxTi1-yCeyO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.3,0≤v≤0.3),XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体,结果符合Vegard定律.TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径70 nm.通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化,结果发现,通过低温-低压液相反应在BaTiO3中掺入适量锌和铈,由于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起t,降低,室温介电常数达18 000以上.纳米粉体的烧结温度为1 200℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低150～200℃