皮革中富马酸二甲酯的快速测定

建立并验证了用HPLC—UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法,主要以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;实验结果表明,乙腈平均回收率为94．31％～100．83％,RSD为0．993％～1．468％;检测限（S／N=3）为0．12mg／kg,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确．     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量河特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。     

刺枚果成分鉴别及定量分析

目的：探讨鉴别刺玫果的方法,测定刺枚果中熊果酸的含量。方法：采用粉末显微观察及TLC进行定性鉴别;以双波长薄层扫描法测定熊果酸的含量^[4]。结果：显微观察可见特定组织特征,TLC能检出熊果酸l熊果酸在0．223～2．403μg范围内与其吸光度积分值呈良好的线性关系,r=0．9997（n=6）,平均回收率为l00．1％,RSD=1．1％。结论：所建立的方法可准确地对刺枚果进行定性、定量检测,可用于该药材的质量控制。     

薄层分析法快速分析银杏酸的方法研究

建立了一种薄层分析法,用于快速分离和分析银杏叶提取物(EGb)生产过程中银杏酸的含量,并通过其他的定性方法对分离的样品进行了鉴定,确定提取物中包含了银杏酸类的5种代表性成分。回归方程为：Y=-2020．8 2644．9X(r=0．9986),线性范围：0．77～15．0μg,检测下限0．27ng。加样回收率100．8％,RSD为1．9％。该方法简单、易行,尤其适合EGb生产过程中对银杏酸含量的监控。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。     

升黄克痛软膏质量标准研究

建立升黄克痛软膏的质量控制方法。采用薄层色谱法对方中主要药材大黄、升麻分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量。定性鉴别方法重现性好、专属性强,含量测定方法的平均回收率为99．92％和97．12％,RSD为1．75％和0．66％。质量控制方法简单、易行、精密度高、重现性好,能够有效地控制升黄克痛软膏的质量。     

便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量，为妥善解决环境污染事故提供技术依据。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好、适用范围广，对水中苯系物的最低检出浓度分别为：苯1．0μg/L、甲苯1．0μg/L、二甲苯1．0μg/L各组分变异系数均在4．5％～5．8％，方法精密度较好。该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量。     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

罗布泊放射性微污染风沙土化学性质的初步研究

对罗布泊原核试验场边沿放射性微污染风沙土的化学性质进行了初步研究。结果表明,罗布泊放射性污染土壤的pH值为7．38～7．87,总盐含量为9．89％～15．20％,平均为12．00％,为盐碱性风沙土;CO3^2-含量为0～0．006％,平均为0．003％,HCO3^-含量为0．019％～0．035％,平均为0．028％,SO4^2-含量为0．216％～0．316％,平均为0．280％,电导率为31．5～34．0ms／cm,平均为33．1ms／cm;有机质含量为0．023％～1．698％,平均为0．530％;全氮、全磷和全钾平均含量分别为0．0124％,0．0457％和1．53％,阳离子交换量平均为3．595me／kg,养分含量处于较低水平。     

乌枣健脑安神片的定性定量研究

目的对乌枣健脑安神片进行定性定量分析,为其质量标准的制定提供方法和依据．方法采用TLC法对处方中的制何首乌、补骨脂、酸枣仁、五味子等4味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定乌枣健脑安神片的君药制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D．葡萄糖苷的含量．结果在TLC鉴别中能捡出制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚,补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素,酸枣仁中的齐墩果酸以及五味子和五味子甲素,在HPLC测定中,进样量在0．0481～0．7669μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率97．6％,RSD=1．4％（n=9）．结论该方法简便、准确、专属性强,重现性、回收率好,可作为控制乌枣健脑安神片质量的方法．     

XRF定量分析D390树脂中铁以及钯的研究

能量色散型X射线荧光光谱仪（XRF）是基于有关X射线进行能谱分析,关于能量色散型 X 射线荧光光谱仪在定量分析方面的报道较少。试验采用pH=1.1的盐酸和25%的氨水溶液作为D390树脂中Fe和Pd的洗脱剂,运用有关数学校正方法,绘制标准曲线,通过试验所得的X 射线荧光强度数据表明,pH=1.1的盐酸对Fe的解吸率约为88.6%,25%的氨水溶液对Pd的解吸率可达90.6%,此结果与用分光光度法测定的结果相吻合。XRF技术在D390树脂定量分析Fe和贵金属Pd方面有良好的稳定性和分析数据的准确性。     

间歇气提气相色谱法测定彩印软包装中的残留溶剂甲苯

用自制的间歇气提装置与１０３气相层析仪联用，对４种彩印软包装中的残留溶剂甲苯进行了定量测定，回收率、标准偏差、变异系数分别为９８．２％，１．７２％和１．７５％。该法为不溶性固体材料中的易挥发组分的定量分析提供了可靠、简便的检测手段。     

红外光谱法测定松香酸、液体石蜡混合物

利用红外光谱法，选择合适话带，标准加入和吸光度比例法相结合对松香酸、液体石蜡混合物进行定量测定，克服了化学滴定法的不足与两组分难以分离的缺点，为准确定量高分子弹性体中添加剂成分开辟了一条新的途径。该方法用于弹性体中松香酸、液体石蜡测定，相对标准偏差分别为３．０２％和１．５５％，相对误差分别为１．３１％和０．４５％。     

一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分含量

建立青钱柳中5种主要的黄酮类成分的一测多评法,验证该方法在青钱柳质量评价中应用的准确性及可行性.以木犀草素为内标,分别建立木犀草素与黄酮苷、山奈酚、槲皮素、异槲皮苷的相对较正因子,计算青钱柳中黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的量,实现一测多评.对来自3个不同地方的5个批次的青钱柳样品,同时采用外标法与一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分的含量,并两种方法测得结果的差异,对一测多评法进行含量测定的科学性与可行性进行评价.结果表明5种黄酮类成分的相对校正因子在不样品中重复性较好,对于同批次样品采用一测多评法与外标法测得的结果之间没有显著性差异.以木犀草素为内标同时测定黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的一测多评法可用于青钱柳的定量分析.     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

GC-MS定量分析火场残留物中汽油组成

 建立了以正己烷为溶剂、超声波震荡提取、气相色谱 质谱联用仪测定火场残留汽油中8种目标化合物的方法。各组分的浓度在0.1～50μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r²大于0.995,测定结果的标准偏差（n=7）小于5%。实际样品的测量结果表明,未烧汽油样品中甲苯含量高于其它7种目标化合物,在燃烧残留地毯中,仅可检验出3种目标化合物,而燃烧残留水泥块中可检出8种目标化合物。     

轿车内微环境空气污染状况的实验研究

选取3款中档家用轿车,在车辆处于静止状态下,采用二次热解析-毛细管气相色谱/质谱联用法测量了汽车内部装饰材料所产生的有害物质的释放量.共定性检出33种挥发性有机物,包括烷烃(33.3%)、烯烃(12.1%)、芳香类化合物(36.4%)和其他含氧化合物(18.2%).采用气体外标法进行定量分析,结果表明,苯系物占总挥发性有机物(TVOC)的比例在35%~50%之间,是车内污染控制中最重要的目标物质.     

2-乙酰基-3,3-二甲基二环[2,2,1]-5-庚烯内外向式构型异构体的波谱鉴定

用红外吸收光谱及核磁共振波谱对2-乙酰基-3,3-二甲基二环[2,2,1]-5-庚烯内外向式结构型异构体进行波谱研究。计算了这两种异构体的相对含量。以核磁共振波谱积分值求算结果作定量分析标准,从红外光谱两种异构体上选择了880cm~(-1)和830cm~(-1)为定量谱带,用最小二乘法及归一化法处理数据,用计算机计算两种异构体的相对含量,结果表明红外法与核磁法相对误差小于5%。     

改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(Ⅴ)形成有色络合物(λmax=630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1+A2+A3)与样品中Ge(Ⅴ)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间.