反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜

利用低频反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜.薄膜的微结构、表面形貌和光学性质等分别采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和紫外可见近红外分光光度计等观察和测量.测量发现溅射制备的光学薄膜为非晶结构,具有很好的表面平整度,厚度为515nm,光学波长为550nm处的折射率为2.264,可见光波段的消光系数小于10-3,光学带隙为3.49eV.结果表明制备的五氧化二铌膜是性能良好的光学薄膜.     

五氧化二铌催化剂酯化制备DOP的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂，由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己）（ＤＯＰ）。反应先快速生成了中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）然后再酯化双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应，测定了二级反应的速率常数和活化能，研究了催化剂的循环使用，探讨了反应时间，反应温度和催化剂用量等因素以粗产品酸度和外观质量的影响。     

影响五氧化二铌粒径因素的研究

本文采用正交实验的方法研究了五氧化二铌粉末平均粒径、微观形貌与铌液浓度、焙烧温度、焙烧时间、沉淀方式等因素的关系.     

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。     

固相燃烧法制备MgO-CeO2纳米粉体

以硝酸铈、醋酸镁为原料,并以酒石酸铵作为还原剂和络合剂,固相反应法合成了前驱物,将前驱物燃烧制备了M gO(0.2)-C eO2(0.8)混合氧化物纳米粉体,考察研究了焙烧温度和酒石酸铵及其用量对样品粒径的影响.采用XRD、TEM、SEM等测试手段对样品的物相粒径形貌进行了表征.样品的形貌为蓬松絮状多孔性立体结构,是M gO纳米粒子担载到C eO2超细粒子表面上的混合氧化物纳米粉体.前驱物经600℃焙烧2 h所得样品平均粒径分别为M gO:6 nm、C eO2:10 nm,经700℃焙烧2 h M gO:8 nm、C eO2:12 nm,经800℃焙烧2h M gO:10 nm、C eO2:18 nm左右.实验发现在同一体系中形成混合氧化物时,两者有互相抑制颗粒生长的作用,则可以得到分散性好、粒径小的纳米粉体.     

碳吸附水热法制备氧化镧纳米粉体及表征

以硝酸镧为原料,以炭黑作吸附剂,利用正交实验法设计出实验方案,用碳吸附水热合成法制备出氧化镧纳米粉体。研究了溶液酸碱度(p H)、水热时间、煅烧温度对纳米氧化镧生成的影响。结果表明,氢氧化镧在750℃下煅烧2 h,可以有效转化为纳米氧化镧粉体;溶液p H增大,平均原始粒径下降,团聚现象加剧,反应前加入炭黑可有效降低纳米氧化镧粉体的团聚程度。     

铝热法还原五氧化二铌

采用五氧化二铌为原料,铝粉作为还原剂,通过改进装料方式,在三氧化二铝衬里的敞开反应器内,实现了直接室温点火还原。研究了还原剂过量系数、炉料发热量、还原规模对金属产率的影响。当每炉装料1kg、采用铝过量15％、炉料发热量为272×10~4J/kg时,金属产率高达98.5％。     

石墨相氮化碳的制备及表征

采用高能球磨法, 以氮化锂和酰氯氰脲作为前驱物, 并在反应物中滴入少量丙酮制备石墨相氮化碳. 将获得物在真空条件下的管式炉中热处理, 制备出球形体材料.  XRD结果表明, 合成的样品为结晶的石墨相氮化碳.  FTIR和XPS给出合成的石墨相氮化碳内部氮原子和碳原子的主要键合状态.  通过透射电子显微镜分析可知, 合成样品主要由直径为200~300 nm的球形粒子组成.       

石墨相氮化碳的制备、功能化及应用

由于石墨相氮化碳(g-C_3N_4)优越的光电性能以及"无金属"的特性,吸引了化学、物理学、生物医学、材料学等各个领域对其的深入研究和探索,成为当前研究的热点之一.介绍了g-C_3N_4的基本性质和制备方法,探讨了g-C_3N_4的元素掺杂以及稀土元素的修饰,简述了g-C_3N_4在光催化降解领域和生物医学领域的应用.     

高振实密度低氧铌化物粉体的制备及表征

氧化铌靶材广泛应用于变色玻璃及低辐射玻璃镀膜,用于制备靶材的氧化铌要求有较高的振实密度。为提高氧化铌产品的振实密度,采用聚乙烯醇(PVA)黏结剂混合氧化铌粉体、压块,真空烧结炉于1 200℃高温烧结3 h,然后进行粉碎过筛,制备出黑色的铌氧化物粉体;并用XRD、TEM等手段对粉体物相、成分,颗粒大小及微观形貌进行了研究,同时对粉体粒度分布、振实密度及氧含量进行了测试。结果显示粉体D50=6.64μm,振实密度2.28 g/cm~3,失氧量为粉末中总氧含量(质量)的13.6%,铌氧化物分子式接近Nb O_2,达到喷涂靶材用原料质量要求。     

氨解对溶胶-凝胶法合成Ti(C,N)纳米粉末的影响

以TiO(OH）2溶胶和炭黑为原料,经氨解溶液－凝胶工艺和碳热还原法合成了粒径为50－200nm的分散性能良好的Ti（C,N）粉末,该粉末是由一个富C和一个富N的两个Ti（C,N）分相组成的,氨解可破坏凝胶中TiO2的网络结构,导致凝胶粒子细化及反应活性提高,也是使Ti(C,N)出现分相的主要原因。     

MgH_2-Nb_2O_5体系吸氢动力学性能

采用高能球磨法成功制备了MgH_2H_2+x mol%Nb_2O_5(x-0.1、0.5、1和2)材料,并研究了Nb_2O_5添加量对MgH_2吸氢动力学性能的影响规律.XRD结果显示,Nb_O_5的加入未生成新相,晶粒大小约为30 am.SEM结果表明,Nb_2O_5的加入使颗粒变小.TEM结果表明,该材料具有纳米/非晶态的混合结构.这些结构有利于氢的吸附和扩散,可提高其动力学性能.吸氢动力学结果显示,当Nb_2O_5含量达1 mol%时,动力学性能最佳.该体系在523 K时500 s内吸氢量达到4.0%,20 s即达到最大吸氢速率为0.09%/8,573 K时500 s内吸氢量为4.7%.研究还发现,在523 K时,随Nb_2O_5含量的增加,吸氢量逐渐降低,这主要是由于不吸氢的Nb_2O_5含量的增加造成的;而在473 K时,随Nb_2O_5含量的增加,吸氢量却随之增加,此时起主要作用的是其催化能力.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡的研究

采用溶胶-凝胶法制得平均粒径为30nm的二氧化锡超微粉,并对最佳实验条件进行相关讨论.通过X射线粉末衍射、透射电镜等方法观察了二氧化锡纳米粉体的形貌、聚集状态.     

纳米Bi2O3前驱体的反相胶束法制备研究

选用水(溶液)／Triton X-100／环己烷/正己醇的反相胶束体系，制备出棒状和球形两种形貌的纳米Bi2O3前驱体，根据产物的X粉晶衍射谱图和最终的生成条件分析表明该产物为碱式硝酸铋，并从W0(水和表面活性剂的摩尔比)、反应物的浓度和表面活性剂的浓度等因素对合成产物的形貌和尺寸的影响进行了研究。     

氧化剂用量对燃烧合成掺杂CeO2纳米粉体的影响

柠檬酸作络合剂和燃料,硝酸盐作氧化剂,利用柠檬酸硝酸盐低温燃烧法合成了具有单一组成的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体.研究了不同氧化剂用量对凝胶的燃烧特性及粉体性能的影响.用TG-DTA,XRD,FTIR,TEM,Raman等分析方法对凝胶的分解和合成粉体的性能进行了表征.结果表明,通过调节氧化剂的用量,可以控制粉体的粒度及产物中碳酸盐的含量.TEM研究表明,改变氧化剂的加入量可以获得颗粒尺寸约为40 nm、粒度分布均匀的粉体.Raman光谱研究表明,随氧化剂用量的增加,氧空位的浓度增大.     

Co3O4纳米粉体材料的制备

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Co3O4超微粉的方法,研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小、粒度分布均匀、无团聚的高质量Co3O4超微粉,该法工艺简单、成本低、产率高。     

液相铌掺杂BaTiO3基PTCR陶瓷材料的研究

目的研究液相掺铌对BaTiO3系PTCR陶瓷材料电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶一步法工艺和不同的降温速率。结果获得了室温电阻率2ρ5℃=28.93Ω.cm,升阻比Rmax/Rm in>1×106,阻温系数α30>15.00×10-2/℃,耐压强度Vbr>210V/mm,居里温度Tc=130℃的PTCR陶瓷材料。结论施主元素Nb以液相的形式添加分布更加均匀,材料的室温电阻率随施主元素Nb掺杂量增加呈U形变化,适量掺杂施主元素Nb可明显提高材料的PTCR特性,加快降温速率会明显削弱材料的电性能。     

水热法制备纳米SnO_2实验的微型化

以SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了SnO_2纳米粉体,并对其进行了XRD和TEM表征,产物为四方晶系SnO_2,平均粒径3～5nm.研究了反应物用量、浓度和反应体系pH值对产物SnO_2的影响,实验结果表明了改用小型反应釜后,得到的SnO_2纳米粉体的产率相近,晶型、形貌和粒度均未发生明显变化,该微型化实验达到了预期的效果.     

碳酸氢铵共沉淀法制备Gd2O3:Eu纳米晶及其性质研究

以硝酸稀土为原料,碳酸氢铵作沉淀剂,PVA为分散剂,通过控制一定的反应条件,制得易沉降、过滤的碳酸钆(铕),此前驱物在一定温度下焙烧即可得到Gd2O3:Eu纳米晶.通过红外光谱、差热-热重、X射线衍射、扫描电镜等多种分析测试方法,研究了碳酸钆(铕)的组成、分解过程,以及Gd2O3:Eu的形成过程、微观形貌和粒度.结果表明:前驱物碳酸钆(铕)在较低的温度(700 ℃)焙烧即可制得Gd2O3:Eu纳米晶的纯相,属立方晶系,颗粒呈球形.当焙烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃时,粒径从约50 nm增大到70 nm.对样品的激发光谱、发射光谱测定表明:Gd2O3:Eu纳米晶在265 nm光激发下,发红光,发射光谱谱峰在611 nm;与体材料相比,激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移,从体材料的255 nm移至265 nm.     

化学镀法合成纳米Ag包覆Al_2O_3复合粉

以平均直径约为200nm的Al2O3粉为原料,以氨基溶液为镀液,硝酸银为初始材料,在反应过程中,控制最佳的还原剂浓度、反应时间等参量,使Al2O3表面获得均匀的金属Ag涂层·以HRTEM,XRD,EDS等手段研究了化学镀银所获得的Ag Al2O3复合粉的结构·结果表明,所有的Ag Al2O3复合粉具有壳 核结构,壳层由纳米非晶银和纳米银晶体颗粒构成,尺度分别是5nm和10nm·