一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究

本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。     

一种新型配体的合成光谱性质及量子化学计算

报导一种新型吡啶衍生物4-[反式-2-(噻吩)-2-乙烯基]吡啶的合成,用元素分析、电喷雾质谱、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了表征,在此基础上用量子化学方法进行了计算。将实验测得的紫外、红外光谱与理论计算结果相比较,所得到的理论值与实验结果一致,从微观上分析了该衍生物的光谱性质。     

1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成与结构表征

报道了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成.以3-溴丙烯和硫氰酸铵制得异硫氰酸烯丙酯(1);将2-吡啶甲酸,3-吡啶甲酸和4-吡啶甲酸酯化;由酯化反应所得(3a-3c)经肼解得吡啶甲酰肼(4a-4c);最后将化合物(1)分别和4a,4b,4c反应,合成了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲类化合物(5a-5c),其结构经红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析表征.     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

氨氧化法合成4-氰基吡啶催化剂的研究

综述了氨氧化法生产4-氰基吡啶所选用催化剂的多种体系,以4-甲基吡啶为原料,通过筛选高活性的催化剂VP x Sb y O z及载体SiO2,确定优的工艺条件,合成4-氰基吡啶。所述方法4-甲基吡啶转化率达到100%,4-氰基吡啶收率96%。     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成及质谱裂解研究

文章报道了二苯甲酮和4-氰基吡啶经自由基偶联合成4-吡啶基二苯基甲醇,而后再经催化加氢制得α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的工艺方法,并对中间体4-吡啶基二苯基甲醇和产物α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的质谱裂解方式开展了研究.     

1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等化合物的~(13)C-NMR 的研究

本文测定1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等六种化合物的~(13)C-NMR 谱.各种~(13)C-NMR 化学位移,根据取代基效应,讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

2-氯-1,3-二苯并噁唑啉环己烯对HSO_4~-的识别研究

利用紫外可见吸收光谱手段考察了2-氯-1,3-二苯并噁唑啉环己烯(化合物1)与F-,Cl-,Br-I,-,CH3COO-,HSO4-,H2PO4-等阴离子的作用.结果表明,该化合物对HSO4-具有选择性识别能力,可实现裸眼识别,有望成为HSO4-识别探针.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

盐酸氟桂嗪的结构分析

本文主要介绍了用ＫＹＫＹ－ＱＰ１０００Ａ色质联用仪对新型药物盐酸氟桂嗪的质谱法分析鉴定，经比利时标准样品分析对照，红外光谱分析，元素分析测定以及质谱解析，得到其分子结构相同的结果。     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究

以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲

在固液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对溴苯甲酰基氨基硫脲

固－液相转移催化条件下，合成了１３个１－芳氧基乙酰基－４－对溴苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构。     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.