微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色荆、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol·cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL).相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×109g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

在混合表面活性剂存在下用4,5—二溴苯基萤光酮光度法测定人发中痕量锗

研究了在混合表面活性剂CTMAB和Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基萤光酮分光光度法测定人发中痕量锗.在4.5—6.5mol/LH_2SO_4介质中,用双峰双波长法测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为2.06×10~5L/(mol·cm).配合物的组成比Ge(Ⅳ):DBPF=1:4.该法选择性好,不经分离直接测定了人发中含O.Xμg/g的锗.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,Ｍｎ（Ⅱ）与４,５－二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢＯＮＰＦ）的显色反应．在ｐＨ８．０～９．６的缓冲介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与ＤＢＯＮＰＦ形成１∶２蓝紫色配合物,其最大吸收波长λｍａｘ为６００ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｍｎ（Ⅱ）含量在０～２００μｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律,是光度法测定锰的高灵敏体系之一．拟定方法用于茶叶样品中微量锰的测定,结果满意     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了阳离子表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与锰(Ⅱ)的显色反应。研究表明在pH为12时,锰与试剂形成比为1:4的紫色络合物。络合物的最大吸收波长为605nm.在此波长下测得表观摩尔吸光系数为(1.88×105Lmol-1cm-1)。锰量在0-5ug／25ml范围内符合朗伯比尔定律。     

混合胶束增溶分光光度法测定食物中微量锗

提出了一种用分光光度法直接测定食物中锗的斩方法．在３．０ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中，适量的ＣＴＭＡＢ和ＯＰ存在下，锗（Ⅳ）与ＰＦ形成稳定的橙红色配合物，其λ＿ｍａｘ＝５０５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．６３×１０￣５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）．方法的变异系数小于４．０％，回收挛９６．１％～９９．３％．     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DB-o-NPF)与锌的反应条件及应用.结果表明,在pH为10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,Zn( )与DB-o-NPF生成1∶4蓝色配合物,配合物至少稳定4h,最大吸收在624nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.13×105L·mol-1·cm-1,锌浓度在0～0.64μg/mL范围服从比尔定律,方法灵敏,操作简便,用于葡萄糖酸锌片、加锌盐等实物中锌的分析测定,回收率测定值在95%～105%之间.并以原子吸收法相对照,结果较一致.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮非离子表面活性剂分光光度法测定微量钼

研究了钼４，５二溴邻硝基荧光酮（ Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｅ）吐温４０ 显色体系的吸收光谱特性，在吐温４０ 存在下，钼（Ⅵ）与 Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｆ形成红色络合物．在 １．１～１．３ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中，络合物的吸收波长为 ５４０ ｍ ｍ ，摩尔吸光系数为 ９．５×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ·ｃｍ － １ ．钼（Ⅵ）的含量在 ０～１４ μｇ／２５ ｍ ｌ的范围内，符合比耳定律．多数常见阳离子不干扰显色反应．本法用于合金钢标样中的微量钼，获得了满意的结果．     

硝基磺酚S分光光度法测定硝酸溶液中微量铌

在1molL~(-1)的硝酸介质中,硝基磺酚S与铌生成蓝色的络合物,其最大吸收波长是635nm,摩尔吸光系数是3.0×10~4,含铌量0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法灵敏度高,探作简便、快速、易于掌握,用于测定硝酸溶液中微量铌获得满意结果。图6,表2,参4。     

2-(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定微量镍

本文研究了新合成试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚(简称DMTAM)与镍的显色反应.发现 Ni(Ⅱ)与 DMTAM 形成稳定的红紫色配合物.配合物的最大吸收波长为578nm,其组成为 Ni(Ⅱ):DMTAM=1∶2,表观摩尔消光系数ε_(578)=6.7×10~4,Ni(Ⅱ)浓度在0～15μg/25mL 内遵守比耳定律.此法选择性好,灵敏度较高,操作简单,可不经分离,直接测定铝合金及矿样中的镍,结果满意.     

示波极谱测定岩矿石中微量钍

本文提出一种示波极谱测定微量钍的方法。处在酒石酸-氯化铵-铜铁试剂底液中,pH为4-5,原点电位在-1.0V左右(对银片电极)。产生一灵敏的导数极谱波,钍浓度在0.005—0.4μg'mL间与峰电流呈直线关系。此外,还研究了底液各成分对极谱波的影响,确定了测钍最佳条件。采用PMBP-苯萃取分离干扰元素,保证了测定的准确度。通过钍标准的回收和不同岩性样品的分析,结果令人满意。方法适合测定0.00001-0.000χ%范围的钍。     

铅酸蓄电池板栅合金中微量添加元素硫的测定

本文研究了间接分光光度法测定硫的分析方法。它基于硫化氢发生,并利用硫化氢还原phen-Fe(Ⅲ)形成橙红色的phen-Fe(Ⅱ)络合物。找到了一种硫酸盐还原为硫化氢的还原剂体系。确定了还原、吸收和显色的最佳条件。应用于板栅合金中硫的分析获得满意的结果。     

碱式反应氢化物发生—ICP光谱法测定矿物中锗的含量

含ＮａＢＨ４的碱性锗试液和酸反应（碱式反应），也能产生ＧｅＨ４，产率和传统的含锗酸性试液与ＮａＢＨ４反应（酸式反应）相同。碱式反应的突出优点是能消除ⅤⅢ和ＩＢ族元素对锗氢化的严重化学干扰。用碱式反应氢化物发生－ＩＣＰ光谱法测定精铜和锌渣中含锗量，结果较好。本方法的回收率为９７．２％，检出限为２．５ｎｇ／ｍｌ。     

5—Br—PADAP—H2O2一阶导数光度法测定钢铁和铝合金中的钒

研究了5-Br-PADAP-H_2O_2一阶导数吸光光度法测定钒的适宜条件和有关参数.显色反应的适宜pH值为0.5～2.0,求导的参数是狭缝宽度2nm,微分宽度△λ=10nm,扫描速度为120nm/min,扫描范围550～650nm,确定一阶导数光谱在583nm处有一波峰,在615nm有一波谷,利用峰-峰法测定钒.本法不仅有高的灵敏度,而且有很强的抗干扰能力,选择性更高.用于钢铁和铝合金中微量钒的测定,得到满意的结果.     

铜二安替比林甲烷—硫氰酸盐萃取分光光度法测定纯铝中的微量銅

本文应用二安替比林甲烷(DAPM)、硫氰酸盐与二价铜在酸性介质中生成三元络合物的紫色沉淀,被氯仿萃取光度测定纯铝中的微量酮。络合物的组成Cu;DAPM:SCN=1∶2∶4。其稳定性达七小时。吸收峰在480nm处,铜浓度在0—9ppm范围内,符合比耳定律。     

VOLUMETRIC DETERMINATION OF URANIUM BY INDUCTION WITH STANNOUS CHLORIDE

The catalytic effect of iron salts and phosphoric acid on the reduction of U(Ⅵ) to U(Ⅳ) with stannous chloride has been investigated. It is found that U(Ⅵ) may be quantitatively reduced to U(Ⅳ) in 4-6M hydrochloric acid solution containing not less than 0.5M phosphoric acid. In contrast to the observations made by Main, we found that the addition of iron catalyst is not necessary, thus avoiding the correction for the volume of dichromate solution consumed by the catalyst.The catalytic nature of phosphoric acid has been studied polarographically. It is found that phosphoric acid stabilizes U(Ⅳ) with respect to U(Ⅴ) due to complex formation, so that in a solution containing more than 0.5M phosphoric acid, U(Ⅵ) can be reduced to U(Ⅳ) quantitatively.The method can be adopted for the routine determination of uranium in materials rick in this element.     

游离氯离子(Cl~-)的测定

<正> 在“镇草宁”制备过程中,中间产物氯甲基磷酸浓缩液中Cl~-含量及缩合过程生成磷甘酸时置换下来的Cl~-,是控制中间体的浓缩程度和产品缩合反应程度的重要标志。本文对应用离子计及选择性氯电极进行了分析探讨,摸索了较合适的分析条件。