高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

多波长同时测定食品中4种合成色素

本文研究了紫外分光光度法多波长同时测定食品中合成色素的最佳测试条件,确定了各色素在该测试系统中的最佳波长。测定了各色素在不同波长的百分比浓度吸光系数,方法变异系数为:3.09％～6.62％,回收率为:96.4％～104.2％。     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

不同产地生地黄和熟地黄中毛蕊花糖苷含量的比较研究

以甲醇为溶媒,超声提取地黄样品中毛蕊花糖苷,采用高效液相色谱法进行测定,流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(16∶84),流速1.0mL·min-1,C18色谱柱分离,检测波长334nm。考察不同产地的生地黄和熟地黄中所含毛蕊花糖苷的含量,结果显示产地不同,生地黄和熟地黄中的毛蕊花糖苷含量不同。建立的方法操作简便、准确、快速、干扰少,适用于生地黄和熟地黄中毛蕊花糖苷含量的测定。     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

高效液相色谱法测定跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量

为控制跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量,采用高效液相色谱方法,以Symmetry C18为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长:322 nm,测得跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量为1.2mg/mL,平均回收率为97.86%,RSD为1.73%。结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于跌打止痛涂膜剂的质量控制。     

HPLC方法测定亚康宁胶囊中丁香苷的含量

为控制亚康宁胶囊中丁香苷的含量,采用高效液相色谱方法,以C_(18)—ODS为色谱柱,甲醇-0.2％冰醋酸水溶液(30∶20)为流动相,检测波长:270nm,测得亚康宁胶囊中丁香苷的含量为1.19mg·g~(-1),平均回收率为97.11％,结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于亚康宁胶囊的质量控制。     

液相色谱质谱联用法快速测定配方奶粉中的三聚氰胺

应用液相色谱质谱联用法测定配方奶粉样品中的三聚氰胺.试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱质谱法测定和确证,外标法定量.采用电喷雾离子源,定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85.样品的三聚氰胺标准加入回收率为91.6%～104.2%;相对标准偏差(RSD)1.2%～2.6%;检出限为0.2 mg/kg.     

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱，示差折光检测器，以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析，方法准确，快速，其平均回收率为９８ ．４ ％ ，相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．     

莎·苄混剂的高效液相色谱分析

在254nm,以ODS柱为分离柱,甲醇和水为流动相条件下,用液相色谱法对莎·苄可湿性粉剂中有效成分莎稗磷和苄嘧磺隆的含量进行测定．此方法中莎稗磷和苄嘧磺隆的标准偏差分别为0．051和0．025;收率分别在99．03％～100．08％,99．17％～100．80％之间．     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(46 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈005%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30 ℃以15个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于085该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.