8-羟基喹啉铌的组成及铌的间接库仑滴定

在含有8％酒石酸铵及pH4.8—5.2的溶液中沉淀8-羟基喹啉铌,可使铌与钽、钛等定量分离,但组成没有确定。我们采用这一条件沉淀8-羟基喹啉铌,并用灼烧沉淀、溴酸钾-碘法、碳-氢元素分析及库仑法证明,这样获得的沉淀具恒定的组成,其化学式为NbO(C_9H_6ON)_3。根据Patriarch用电生的溴溴化8-羟基喹啉以间接测定药物中的Co,Костромин用类似方法间接测定了Al。我们应用NbO(C_9H6_ON)_3的恒定组成,找出了用库仑滴定法测定铌的条件。 (一)仪器和主要试剂库仑滴定线路及电解池同硒的库仑滴定:采     

亚硒酸氢钠的晶体结构

在亚硫酸盐和亚硒酸盐结构化学的研究中,我们曾测定了二亚硒酸三氢钠[NaH_3(SeO_3)_2]等的晶体结构,探讨了亚硫酸盐和亚硒酸盐的化学反应性能。本文继续上述工作,报导亚硒酸氢钠的晶体结构的研究结果。亚硒酸氢纳的晶体系用碳酸钠中和亚硒酸溶液后,置干燥器中结晶而得,晶体经化学分析,含硒     

硒的恒电位库仑分析

前人研究硒、碲的极谱分析时,曾在pH1.6的柠檬酸缓冲溶液和-0.45、-0.65伏(对饱和甘汞电极)下分别进行亚硒酸和亚碲酸的恆电位库仑分析来测定电子转移数n.我们在这一基础上,研究了硒在大面积汞阴极的恆电位库仑分析的条件。将未知量的亚硒酸在一定的控制电位下电解还原到电流不再下降为止,硒的量可从输入电量Q(库仑)算出。被测的硒量在毫克以下时,量得的电量需要加以改正,卽减去     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。它较直接电势滴定有很大优点。铊与亚铁氰根离子反应生成T1,K·[Fe(CN)_6]_4↓,铊的量w用下式计算:     

库仑滴定剂——五价钼

五价钼是较弱的还原剂。在电位滴定中有人用五价钼的标准溶液测定某些较强的氧化剂,但在库仑滴定中至今尚未见诸应用。本文报导电解产生五价钼用作库仑滴定剂的条件,以及用此试剂进行铈(Ⅳ)、铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)库仑滴定的主要结果。在各种浓度的硫酸及钼酸铵或单独硫酸的溶液中,分别观察了六价钼和溶剂中的氢离子在铂阴极     

聚乙烯醇存在下铑与氯化亚锡和结晶紫的水溶液显色反应——分光光度法测定痕量铑

近年来,曾经提出了利用含有碱性染料的离子缔合物测定铑的高灵敏的分光光度法。三氯亚锡酸氯络铑阴离子与孔雀绿阳离子的离子缔合物已用于浮选——分光光度法测定铑。本文提出分光光度法测定铑的方法是基于在聚乙烯醇存在下,在水溶液中,三氯亚锡酸氯络铑     

碘遇淀粉真是都显蓝色吗

在试验中,我们常用KI——淀粉试纸检验溶液中的溶质是否能置换碘(作为氧化还原反应一类滴定的指示剂)或用碘证实淀粉的存在。这是利用了高中化学课本第一册中所说“淀粉溶液遇碘显蓝色”的性质。《有机化学实验》(高等学校教材)也指出:“淀粉在百万分之几时仍能给出碘试验的正性结果”。但在实验中常出现淀粉溶液(包括市售可溶性淀粉)在遇一定量碘时出现颜色后又立即消褪的现象。而且,当再加入较多量的碘时,颜色也不一定显蓝色,有时会出现紫蓝、紫、紫红、赭蓝,甚至是赭色等。这是什么缘故呢?     

钪-胭脂红酸的极谱研究

在pH4.4的0.2mol/l HOAc—NH_4OAc底液中,可获得胭脂红酸(CA)的可逆单扫极谱吸附波。加入Sc(Ⅲ)后,溶液由橙红色变为紫色,CA的极谱波峰高降低,表明络合物     

硫酸根的间接络合滴定(应用二甲酚橙作指示剂)

硫酸根的间接络合滴定,文献上有两种方法,一种是在试液中加入过量的 BaCl_2,使 SO_4~(--)成为 BaSO_4沉淀,过量的 Ba~( )在有Mg~( ) 和 pH 10的缓冲溶液中,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液进行络合滴定,从而计算出 SO_4~(--)离子的含量。另一种是     

决定电位离子吸附的一种理论模型

本文给出决定电位离子吸附的一种理论模型,其要点有四: (1)处于任一本身离子溶液中的M(Z_M~ )A(Z_A~-)型固相物质。其表面由于决定电位离子的吸附而形成一带电层——决定电位层。 (2)吸附在决定电位层的离子是具有特定能量的决定电位离子,此能量称决定电位吸附能。     

海豚基因组中硒蛋白基因的生物信息学预测

硒蛋白中的硒以硒代半胱氨酸(Sec)的形式存在.Sec由传统的终止密码子TGA编码.由于在可读框中难以区分TGA密码子在硒蛋白中的功能,硒蛋白基因的预测非常困难.利用本实验室建立的真核生物硒蛋白基因预测系统,从海豚基因组中识别了包括含2个Sec的2型碘甲腺氨酸脱碘酶(DI2)、具有可变剪切编码区的1型碘甲腺氨酸脱碘酶(DI1)及谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)、硒蛋白P(SelP)等16个硒蛋白,从基因信息的角度探索了海豚中硒蛋白与其特殊生存环境及进化阶段的关系等问题.     

库仑滴定剂——五价钨

Tourky等曾将五价钨的溶液用于电位滴定。鉴于其还原电位较负(E_H~0=-0.03伏),难于避免空气氧化和滴定度的变化,而很少被采用。若将电解制得的五价钨直接用作库仑滴定剂,则可克服上述困难。基于以上想法我们研究了用五价钨作库仑滴定剂的条件,并用于锰(Ⅶ)、钒(Ⅴ)和铬(Ⅵ)的测定。结果表明:在适当的介质中,控制一定的电流密度范围,不仅六价钨能在阴极上定量还原,而     

有机金属半夹心结构铑的硒、碲化合物和Te—Te键间插入碳原子的反应

化合物Cp^1Rh(PMe3)Cl2(Cp^t=η^5-1,3-^tBu2C5H3)在DMF溶液中与[Et4N]2Se6反应,形成半夹心结构铑硒化合物Cp^1pH(PMe^3)(Se4)。用^nBu3P作为亲核试剂,与Cp^Rh(PMe3)(Se4)进行消去反应,得到相应的铑硒三元环化合物Cp^tRh(PMe3)(Se2).Cp^tRh(PMe3)Cl2与[^nBu4N]2Te5在DMF溶液中反应,只能生成半夹心结构铑碲三元环化合物Cp^tRh(PMe3)(Te2),而在热的二氯甲烷中则形成Te-Te键之间插入了亚甲基的产物Cp^tRh(PMe3)(TeCH2Te)。用红外光谱,EI－质谱中^H,^13C,^31P,^103Rh核磁共振谱以及元素分析表征了这些新化合物。     

离子选择电极法中加入标准法的研究——以△E表示的计算公式、计算图和△E校正用共线图

Liberti等根据电位滴定中Gran线性作图法的原理,首先推导出离子选择电极法中连续加入标准法的基本关系式为:     

用溶解度法研究在不同pH值下的亚铊和硫氰酸根的络合反应

亚铊和硫氰酸根的络合反应已有不少研究但结果分歧较大(参阅表1)。其原因大致有:(1)有些实验配位体浓度不够大;(2)有些突验未使溶液的离子强度恒定。有的实验用硝酸钠维持离子强度而忽略了亚铊与硝酸根间的络合反应。Davis和 Nair 等分别用电导法和溶度法证明硝酸亚铊     

ZnO压敏陶瓷中富Ba晶界相的生成与控制

已知在通常的ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3系陶瓷中,加入Ba添加剂,由于Ba离子半径大而易偏析于晶界,故能进一步改善其非线性性能,但近来对ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3-BaO系压敏陶瓷的研究则发现,在一定的条件下,Ba离子不仅只是偏析于晶界,而且形成富Ba的新晶界相,经分析为偏锑酸钡(BaSb_2O_6)相;由氧化铋(Bi_2O_3)、尖晶石(Zn_(2.33)Sb_(0.67)O_4)、偏锑酸钡组成的晶界相,改变了通常的压敏陶瓷中晶界相的结构、组分和性质,从而影响及晶粒间的界面性质和界面处的肖特基势垒;当这几种晶界之间有适当比例时,能显著地改善压敏陶瓷在长期电负荷下工作的稳定性.对ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3系陶瓷在烧结过程中晶相的生成已有报道.本文对ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3-BaO系压敏陶瓷中,偏锑酸钡相的生成过程及影响因素进行讨论;在发现常用的SiO_2,Cr_2O_3添加剂对偏锑酸钡相生成有重要影响的基础上,对这种影响的机理进行分析,所得到的一些实验结果,对压敏陶瓷制备过程中添加剂及工艺参数的控制会有重要的指导作用.1 材料与方法实验试样除主成分ZnO外,Bi_2O_3,Sb_2O_3,BaCO_3添加剂(各自在0.2～1.5 mol%范围内调整)作为基本成分加入,另外还有其他改性添加剂,原材料均为化学试剂纯度,制备三组试样(表1),A组试样不含SiO_2和Cr_2O_3,B,C组在     

二亚硒酸三氩钠,NaH_3(SeO_3)2的晶体结构

二亚硒酸三氢钠晶体系按J.Janitzki的工作制得,其含硒量的实验值和计算值各为56.51和56.42%。晶体的Laue对称性为C_(2h)。晶体单斜晶胞的参数为a=5.90±0.02b=4.82±0.02c=10.19±0.03β=91°20′晶胞中含有2{NaH_3(SeO_3)_2}。密度的计算值和实验     

硒(Ⅳ)-碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量硒

我们曾研究硒(Ⅳ)与碘化物和罗丹明B(RhB)的显色反应并用于硒的测定。虽然它是目前光度测定硒最灵敏的方法之一,但对于某些生物或环境样品中痕量硒的测定,灵敏度仍显不足。 进一步研究发现,当I_3~-与罗丹明B形成离子缔合物时,罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。在一定的条件下荧光猝灭值与硒(Ⅳ)的浓度成正比。此反应具有极高的灵敏度,测定下限比相应的吸光光度法低两个数量级,可以直接测定μg/L级的硒,方法简便快速,用于水、人发和某些食品中痕量硒(Ⅳ)的测定,得到满意的结果。     

亚硫酸钠法除氧的极谱研究

在普通极谱分析工作中必须进行除氧步骤。当分析液为中性或碱性时,使用亚硫酸钠法进行除氧,不仅操作简易而且作用快速。关于这一方法,以及有关亚硫酸根的极谱性能和亚硫酸钠使用量方面的研究,虽早有所报导,但迄今文献中尚未讨论到在各种常用底液中采用此法除氧时所允许充分利用的外施电压范围。几年以来,作者在实际分析工作中,凡使用此法除氧时,无论是用足够量的固体亚硫酸钠或加入新配制的亚硫酸钠溶液,只要有稍过量的亚硫酸根离子存在卽发现:当施用电压处于-0.2伏以前,亦卽较-0.2伏为正时,则有一极谱波出现.本文卽针对此极谱波,在七种常     

溴化碘滴定法进行尿结石中尿酸的测定

曾经有文献报道,溴化碘(准确地说应为溴化碘的络合酸HIBr_2)滴定法可代替碘滴定法,成为一种新的滴定方法,且有一定的优点。例如溴化碘在0.15N氢溴酸形成了碘氢溴酸络合物HIBr_2比较稳定,而它的标准电极电位( 0.88伏)也比I_2/2I~-高一些。因此溴化碘滴定法曾广泛应用于多种还原剂如砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、锡(Ⅱ)、汞(Ⅰ)、铁(Ⅱ)、亚硫酸盐、维生素C和甲醛等的测定。但尚未见应用于尿酸的测定。