离子选择性电极测定油枯中全钾含量

<正> 本文报告用选择性钾电极测定油枯这种有机肥料的全钾含量。在溶样方法上,把传统的湿灰化处理法,改进为用硝酸溶样至碳化。缩短了溶样时间,同时采用标准加入法,在悬浊体系中进行测定。方法简便快速。测定结果与原子吸收法对照,误差在3%以下。一、实验部分1.主要仪器和试剂PXJ—1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂)401型钾电极(江苏电分析仪器厂)     

王水溶矿全谱直读等离子体光谱法（ICP-OES）快速测定多金属

本法采用50%的王水水浴溶矿,避免了以盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸,电加热溶样的复杂、繁琐和长流程、高成本。且准确度和精密度好,提高了工作效率。适合批量化探样品的分析,溶解样品的溶液还可继续用于原子荧光测定砷、锑、铋、汞等元素。     

微波消解ICP-AES法测定柴胡中微量元素

微波溶样技术具有简便快速、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点,适用于植物中多种元素的测定.采用HNO3-HClO4作消解荆进行微波溶样,美国利曼公司生产的PS-Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定柴胡中的微量元素,结果显示,其相对标准偏差为1.81%～6.76%,回收率为93%～103%.该结果为建立高效、准确和同时测定多种微量元素的柴胡质量检测标准方法提供了有利数据.     

微波溶样─ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁,用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正.试验表明:微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量,精密度为RSD%≤3%,回收率在95～105%之间;微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法.     

新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定

先采用灰化法消解新疆地区汉晋时期古尸人发样品,再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对古尸人发中的Zn,Ca,Cu,Mg,Fe和Mn等元素进行测定,并考察了不同酸度对分析结果的影响及共存元素间的相互干扰.结果表明:ICP-AES法可以一次溶样,多元素同时测定,回收率为87.0%～106.4%,相对标准偏差为0.5%～3.3%.该方法操作简单,适用于古代头发样品的测定.     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

电热原子化原子吸收法测定菱镁矿中的铅

采用微波炉溶样，电热原子化原子吸收法测定菱镁矿中的微量铅，对本方法的测定条件和消化方法进行了试验研究，确定用硝酸和双氧水作溶剂，用钴和样品消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂，试验结果令人满意。     

碘量法测铜精粉铜含量的条件实验

用碘量法测铜精粉中铜的含量,用溴水和硝酸替代饱和氯酸钾的硝酸溶液溶样,并对溴水的用量做条件实验,减少了硫酸冒烟这一比较漫长的操作步骤,缩短了溶样时间.     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解,以硝酸-高氯酸(5∶1,v/v)为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量.结果表明,蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素,其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高,回收率为97.3%～105.5%,RSD为0.5%～2.5%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

分光光度法测定钢中的钛和钒

在较浓的硫酸介质中,钛和钒与磺基水杨酸分别形成橙色及蓝色络合物,灵敏性及选择性远比其在稀酸水溶液中为高。在作低合金钢等的分析时,可不分离基体元素铁及合金元素,溶样后直接测定吸光度。可测定钢样中含量各为0.05-1.0％的钛和钒。重现度良好,仪器简单,操作快速。文中详列测定条件及其控制,提出了操作程序。     

微波消解-MPT-AES法测定东北野生红蘑中金属元素含量

野生红蘑为纯天然绿色食品,营养价值高,富含多种微量元素,采用微波消解技术消解野生红蘑,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定野生红蘑中的Ca、Na、Fe、Zn、Cu的含量。考察了野生红蘑的最佳消解条件、各元素测定条件及硝酸和共存元素对测定的影响。加标回收率在99.9%～101.3%之间。结果显示,东北野生红蘑中Fe含量最为丰富为2351μg/g,Cu含量最少为5.1μg/g。     

微波溶样-ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁，用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量。探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正。试验表明：微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量，精密度为RSD％≤3％，回收率在95～105％之间；微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法。     

新疆青铜时代古代人骨中痕量元素的ICP-AES法测定

采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）， 对新疆青铜时代古代人骨中的痕量 元素进行了测定， 该法采用一次溶样， 多元素同时测定， 方法简单， 快捷可靠.     

原子吸收分光光度法测定焊锡材料中的锡和铅

提出了一种用原子吸收分光光度法测定焊锡材料中主含量元素锡和铅的方法 :先用盐酸和硝酸的混合酸溶解样品 ,然后用原子吸收分光光度计直接测定焊锡材料中主含量元素锡和铅。其共存离子不干扰 ,回收率在 99%～ 10 2 %之间 ,所测结果与国家标准方法测定结果相符 ,且测定所需时间短     

土壤电导率的测定中影响因素研究

通过大量土壤电导率的测定条件实验总结出离子水纯度,土壤溶样的土水比例、溶样平衡时间、溶样离子水温度,样品固液分离等因素的影响,逐一进行条件实验,得出土壤电导率测定方法最佳实验条件,减少该方法误差,提高测试的准确性。     

电热消解封闭压力酸溶系统在ICP-MS中的应用

电热消解封闭压力酸溶(HF-HNO3)可以有效分解岩石、土壤和水系沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可以得到满意的回收率。消解后的残渣用盐酸复溶提取,Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等难溶元素分解较完全。称样量由25mg加大至100mg,溶样时间由12h延长至48h,有效地解决了取样代表性及难溶元素测定结果偏低的问题。通过对岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn,Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个微量元素的测试,测定值与标准值基本一致。方法的测定下限为0.02~0.85μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.77%~13.5%,准确度(RE,n=12)10%。方法准确、可靠,一次溶样即可满足多种元素同时测定要求,适用于各种不同类型地质样品的分析测试。     

硝酸改性褐煤半焦制备烟气脱硫剂

在硝酸质量分数分别为25%,45%和65%条件下改性褐煤半焦,制备出了烟气二氧化硫吸附剂,并在固定床反应装置上模拟烟气组成进行了脱硫活性测试。利用工业分析、元素分析、酸碱滴定和孔隙结构测定等分别对硝酸改性褐煤半焦制备的烟气脱硫剂工业组成、元素组成、表面酸碱性以及表面积、孔容等进行分析和表证。实验结果表明:随着硝酸对褐煤半焦的改性,制备的改性半焦烟气脱硫剂脱硫活性有所提高;硝酸处理造成半焦挥发分即含氧基团和含氮基团增加,导致表面酸性上升;改性半焦表面积和孔容的增加是二氧化硫脱除硫容提高的主要原因。