超声辅助ZnCl2-水滑石催化合成嘧啶衍生物

以ZnCl_2-水滑石(LDH)为催化剂,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯为原料,乙醇做溶剂,"一锅法"常温下反应15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通过单因素控制变量法,考察了催化剂种类、溶剂、催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响。结果表明:在最优条件ZnCl_2-LDH催化剂用量为20%(以尿素质量为标准),超声反应15 min,反应温度为25℃,原料摩尔比n_((芳香醛))∶n_((尿素))∶n_((乙酰乙酸乙酯))=1.2∶1.0∶1.0时,产率为63.8%～91.2%。该催化剂可循环使用,循环3次后,产率仍有87.1%。     

再造烟叶正交优化提取及其化学成分和致香成分分析

研究水和乙醇为溶剂对再造烟叶原料烟草碎片和烟梗提取的影响,采用正交试验优化提取温度、料液比和提取时间,利用薄层层析(TLC)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析比较烟草碎片和烟梗提取物的化学成分和致香成分.结果表明:烟草碎片和烟梗的水浸提法最佳提取条件为提取温度75℃,料液比1∶9,提取时间45 min;乙醇浸提法的最佳提取条件为提取温度60℃,料液比1∶9,提取时间45min.TLC比较分析表明烟草碎片水提取物和乙醇提取物的化学成分存在明显差异,GC-MS比较分析表明烟草碎片的乙醇提取物的致香成分数目和总含量高于烟草碎片的水提取物,烟草香味重要成分莨菪亭提取量也明显提高.提取物成分分析显示烟梗与烟草碎片具有类似特征.本研究结果提示乙醇提取法能更有效地提取烟草原料中水溶性物质和致香物质.     

用木屑制备羧甲基纤维素

研究了以木屑为原料制备羧甲基纤维素.最佳条件为:纤维素(g)∶NaOH(g)∶氯乙酸(g)=1.0∶1.1∶1.2;以85%乙醇为溶剂,碱化温度为30～35℃,时间为60～90min;醚化温度为70℃,时间为150～180min;产品的粘度大于550mPa·s,取代度大于0.65,有效成分大于85%,氯化物小于3%.     

金属氯化物催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

用金属氯化物做催化剂,碱金属卤化物做助剂,催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).在原料与催化剂的质量比为10∶1,原料与助催化剂的质量比为1∶1的情况下,考察金属氯化物、助剂、溶剂、温度、时间对5-HMF收率的影响.结果显示:Al Cl3做催化剂、Na I做助剂、溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、反应温度为130℃、反应时间为15 min时5-HMF收率可达30.6%.     

超声辅助快速合成α-氨基腈衍生物

在超声条件下,以碘为催化剂,以芳香醛、芳香胺与三甲基硅氰(TMSCN)为原料,通过Strecker反应合成了13种α-氨基腈衍生物。单因素筛选得出最优条件:乙醇为溶剂,原料芳香醛∶芳香胺∶TMSCN的物质的量比为1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量为苯甲醛的10%mmol,室温下超声15 min,产率最高为96.3%,模板反应放大至克级,产率为87.0%。产物结构经核磁氢谱、熔点进一步确认。     

一种虾肉香精的制备工艺研究

结合电子鼻（E-nose）和感官评定,研究了如何运用不同香韵的单体原料调配出虾肉香精并得出较为优化的香精配方的过程,同时以虾肉为原料,运用酶解技术,通过Maillard反应制备出天然逼真感强的虾肉香精。对反应型虾肉香精的配方进行了改良,结论为：D-木糖与葡萄糖的比例为1∶4,精氨酸与丙氨酸的比例为2∶1,抗坏血酸0.6%,牛磺酸0.4%。同时,香精溶液在100℃下蒸煮30 min香气无明显损失,具有耐温性质,可应用到高温海鲜制品中。     

超声波法合成二苯甲醇

报道了超声波作用下合成二苯甲醇的方法.即以二苯甲酮为原料,锌粉-氢氧化钠为还原剂、乙醇为溶剂,超声波条件下合成二苯甲醇. 同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:n(二苯甲酮)∶ n(锌粉)=1∶ 3(摩尔比), 超声波功率为500 W,辐射时间为20 min时,收率可达90.2%.     

香豆胶羧甲基化条件研究

以香豆胶片为原料,通过单因素及正交实验对香豆胶的羧甲基化条件进行优化,考察了各实验因素对羧甲基化香豆胶水溶液表观粘度的影响,得出了香豆胶羧甲基化的最佳条件：氢氧化钠（NaOH）浓度为0.15mol/L,NaOH与氯乙酸钠（ClCH₂COONa）物质的量比为1∶1.25,碱预处理时间45min,反应温度50℃,反应时间4h。同香豆胶原胶相比,改性后的香豆胶水溶液中水不溶物质量分数由35.8%降低到了7.9%,表观粘度显著提高。可为工业化生产羧甲基香豆胶提供实验依据。     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

9-芴甲酸的合成工艺研究

以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。     

复合果蔬燕麦鸡肉脯关键工艺研究

在传统鸡肉脯生产工艺基础上改进原料预处理工艺,将果蔬和燕麦加入鸡肉脯中,研究了果蔬和燕麦的最佳添加量,并通过正交试验优化了复合鸡肉脯烤制工艺.实验结果表明,鸡肉原料预处理采用切片与斩拌混合的方式,最佳m(鸡肉片)∶m(鸡肉糜)为5∶5;果渣、燕麦和果汁的添加质量分数分别为10%,14%以及8%;腌制好的原料先在85℃下烘烤25 min,后在65℃烘烤120min;烧烤工艺采用130℃熟化5 min,即可获得色、香、味、形俱佳的复合果蔬燕麦鸡肉脯.     

蒙脱土负载氯化锌催化合成喹喔啉衍生物

二苯基乙二酮及邻苯二胺为原料,蒙脱土负载氯化锌催化合成喹喔啉类化合物,考察溶剂、反应时间、温度、原料物质的量比等对产率的影响.筛选出最佳反应条件为:二苯基乙二酮与邻苯二胺物质的量比为1.2∶1.0,催化剂用量为二苯基乙二酮的10%(x),乙酸乙酯作溶剂,反应时间为10 min,温度30℃.产率最高为96.3%.所得化合物通过熔点、红外、核磁确认.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

微波辐射促进阔叶十大功劳叶萃取过程的研究

研究了在间歇式微波辅助萃取装置中提取阔叶十大功劳叶中的药用有效成分小檗碱。确定了萃取液中盐酸小檗碱的分析方法－－Al2O3柱层析－紫外分光光度法；分别选取了甲醇、乙醇、乙醇－水（V／V＝9：1）为溶剂；微波辐射时间为2min、4min、6min；处理比（g原料／mL溶剂）为1：40、1：60、1：80；利用正交实验设计考察了不同湿分原料的微波辅助萃取效率，得出了最优工艺条件；拍摄了典型萃取条件下萃取基本的透射电镜照片；探讨了微波辐射在植物原料萃取过程中对细胞结构破坏的机理。     

微波辅助萃取从玉米中提取黄色素的研究

研究了以玉米为原料,用微波辅助萃取技术从玉米中提取黄色素;通过改变溶剂、玉米目数、微波提取温度、提取时间等条件,考察了对玉米黄色素提取效果的影响。正交实验结果表明:玉米黄色素提取效果受温度影响比较大,时间次之,目数的影响较小;优化工艺条件为以95%乙醇为溶剂,液料比为10∶1mL/g,原料目数80目,浸提温度70℃,提取时间11min。在此条件下,提取液的吸光度可达0.658。     

四氯化钛水解法制备TiO_2及光催化性能的研究

实验以无机盐四氯化钛为原料,采用水解法用硫酸铵修饰四氯化钛溶液制得二氧化钛粉末。以甲基蓝模拟废水中的有机污染物,考察了硫酸铵的用量、水解温度、不同溶剂、锻烧温度以及硫酸根离子对光催化降解能力的影响,并对其机理进行了分析。得到了二氧化钛粉末适宜的制备工艺条件,降解甲基蓝120 min,当四氯化钛与硫酸铵的物质的量摩尔比为1∶2时光催化降解率达到83%、水解温度为90℃时光催化降解率达到87%、用无水乙醇溶剂进行清洗时光催化降解率达到80%、锻烧温度在500℃条件下光催化降解率达到85%。因此,采用水解法制备二氧化钛粉末最佳反应条件为:四氯化钛与硫酸铵的物质的量摩尔比为1∶2、水解温度为90℃、用无水乙醇溶剂进行清洗、锻烧温度在500℃。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

高速逆流色谱制备雷酚内酯异构体的研究

以选定的溶剂体系为基础,研究温度、转速对高速逆流色谱技术分离制备雷酚内酯异构体工艺的影响。研究结果表明,在选定的溶剂体系(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=2∶3∶3∶2,V/V/V/V)下,流动相流速为2.0 mL/min时,正向洗脱,分离较佳的恒温水浴循环水温度为25.0℃、转速为800 r/min,此时管柱内固定相的保留率为60.0%,管路工作压力为0.15 MPa。     

索氏法提取香樟精油的研究

本文研究了以香樟叶为原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。     

利用光卤石制取钾石盐太阳池原料的试验研究

以制取灌注钾石盐太阳池的原料为目的,用钾肥生产过程中产生的尾盐制得的光卤石矿为原料,通过控制变量法对该原料进行了分解试验,考察了液固比,分解时间,分解温度,光卤石矿粒度,搅拌强度以及分解液对分解效果的影响。结果表明:常温分解,液固比0.4∶1,分解时间25 min,光卤石粒度小于16目,搅拌速率250 r/min,分解液为稀释4倍的钾石盐饱和溶液,此条件下分解效果最好,得到的钾石盐中KCl含量44.66%,KCl收率达到95.20%。