氢化物原子荧光法测定煤中汞的试验研究

运用北京吉天仪器有限公司生产的AFS-930d原子荧光光度计,进行了煤中汞元素准确测定的试验研究。该试验方法基于氢化物原子荧光强度测定煤中汞,对测量数据的精密度和准确度进行了检验。结果表明,该方法在0～1.0μg/L下,质量浓度与原子荧光强度成一次线性相关,相关系数为0.9996,且其样品的精密度和准确度均符合质量控制要求,该方法测定速度快,自动化程度高,值得推广应用。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

一种化学需氧量的快速测定方法—密封消解法

论述了一种新的测定CODcr的方法。长期的实验结果表明:该方法的准确度和精密度均能满足生产和工程调试要求。无需回流,可达到无污染、低成本、快速测定批量污水样品的目的。     

水样中NO3^- -N的间隔流动分析法

以SKALAR San++连续流动分析仪对水样的NO3-N浓度测定的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率进行了研究:并采用同一标准样品将间隔流动分析法和国家标准方法进行比对实验.结果显示:间隔流动分析法测定硝酸盐的工作曲线线性范围为0.01～10.0mg/L.最低检出浓度为0.0023 mg/L.,重复测定的相对标准偏差小于5%,方法的精密度、准确度优良.与国标方法的离子色谱法进行比对实验,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异,方法性能参数符合国家环境保护总局编制的<水和废水监测分析方法>对方法的要求.该方法经进一步的验证和权威机构的审批发布后可作为水样中NO3--N含量测定的环境监测行业标准方法.     

流动注射光度法分析地表水中氨氮

采用流动注射光度法分析地表水中氨氮。每小时能测50个样品,氨氮质量浓度在0.010～2.0mg/L与吸光度之间保持良好的线性关系（r=0.9999）,方法的检出限为0.0024mg/L。精密度和准确度较高。对方法的回收率作了试验,所得结果在96.9%～104.7%之间。     

化学发光法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的化学发光检测方法,最佳条件为:样品用100 g/L三氯乙酸提取后,经C18固相萃取柱净化,以0.1 mol/L NaOH调pH,5×10-4mol/L鲁米诺,5×10-4mol/L高碘酸钾,1×10-9mol/L锰离子为发光体系进行测定,在0.1~5 mg/L范围内,链霉素浓度与发光强度呈现良好的线性关系(r2=0.998 3),以三倍信噪比计算,检出限为0.05μg/g。该方法适用于测定经过前处理的水产样品(虾、鲫鱼和牙鲆)中链霉素的残留,准确度及精密度符合检测要求。     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定水产品中的铅

由于铅的危害极大,准确、快速测定水产品中铅含量有着重要的意义。通过部分消解样品和加入0.1%Triton X-100的方法处理样品达到直接进样的目的,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅元素含量。结果表明:在酸度为5%以下的溶液中以4u L0.2%硝酸钯做为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃,测定样品,铅浓度在0~20 ng/m L范围内,线性关系式为Y=0.020 8 X+0.009 1,相关系数为0.999 4。该方法的检出限为1.0 ng/m L,精密度为3.53%,准确度为2.50%,加标回收率101.39%~103.30%之间。该方法简单、快速、准确,节约成本,可以满足水产品中铅含量的测定。     

微波消解氢化物原子荧光法测定海水蔬菜中的砷、汞

建立了一种微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水蔬菜中微量砷、汞的方法.在优化的实验条件下,海水蔬菜中砷、汞回收率分别为96.0%、103.2%;检出限分别为0.24μg/L和0.17μg/L.并对方法的精密度和准确度进行评估,结果表明该方法用于海水蔬菜中砷和汞的同时测定是可行的.     

氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮影响的研究

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮含量的常用方法.研究了氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的影响,通过系列实验考察了不同氧化剂浓度时方法的性能表现.使用较低浓度的氧化剂时,测定氨氮的线性范围为0 ～3.0 mg/L,氧化剂浓度提高一倍后,线性范围提高至0～7.0 mg/L.使用不同浓度的氧化荆测定标准样品和实际样品都获得了良好的精密度和准确度.与纳氏试剂分光光度法相比,气相分子吸收光谱法测定实际样品的结果更低,样品经蒸馏处理后,2种方法测定结果之间的差值减小.     

Smartchem140全自动化学分析仪测定自来水中的氯化物

建立用Smartchem140全自动化学分析仪测定自来水中氯化物的方法,在实验最佳条件下,氯化物浓度在1~200mg/L范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Conc.=-3 679.657Abs2+2 448.946Abs-17.154,相关系数为0.998 8,样品加标回收率为98.98%~101.64%。该方法有简单、快速,干扰少,准确度和精密度好等优点,适合在环境监测领域推广使用。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

污水中总磷的微波消解测定

作为环境样品预处理的新技术,微波消解法与传统化学处理方法相比,具有诸多优点。就总磷污水样品的微波消解测定方法进行了总结,该法较传统消解法省时、节能、便利,且消解彻底,并具有良好的准确度和精密度,实验证明该方法是可行的。     

水中硫化物测定方法的对比

选取碘量法和N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测硫化物的方法进行对比,对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法对硫化物检测范围的上限和碘量法对硫化物检测范围的下限即0.90~1.10,mg/L范围内的3种浓度分别进行准确度和精密度的分析,得出结论为硫化物浓度在0.90~1.10,mg/L范围内时,两种方法都可用于样品的检测。     

环境空气中五氧化二磷的测定

采用水作吸收液,抗坏血酸为还原剂,测定环境空气中的五氧化二磷.结果表明,该法的相关系数r＞0.999,方法检出限为0.5 μg/25 ml,当采气体积为60 L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3,该方法的精密度高和准确度好,适用于空气中五氧化二磷的测定.     

感潮河地区不同排水体制中污水有机物浓度的对比研究

 对受感潮河流影响珠三角某城市的不同类型污水进行了有机物浓度调查,推算出该城市污水的COD浓度约为272mg/L。不同排水体制中污水有机物浓度的比较结果表明,分流制管道中污水COD浓度（平均191mg/L）显著高于合流制管道中污水（平均137mg/L）。合流制管道中污水COD浓度随河水水位升高而降低,呈显著负相关,偏相关系数为-0.8432。分流制管道中污水COD浓度与河水水位无相关性。在感潮河流影响的地区分流制较合流制更能阻止河水进入污水管网,能保证进入污水厂的污水COD浓度稳定维持在较高水平,分流制更适宜作为该地区的排水体制,该结果为珠三角地区排水体制的选择提供了依据。     

单位波长吸光度改变量-分光光度法的建立及其在环境样品中铬(Ⅵ)的检测应用

在吸收峰范围内,单位波长吸光度的变化幅度与被测物浓度存在一定关系,建立了基于此关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法(ACW-S法),并探讨了其在减小样品浊度对检测结果影响方面的作用。以环境水体中六价铬的检测为例,验证了ACW-S法的可行性。以方法检出限、准确度和精密度为考量因素,对拟合波长范围进行了筛选,共筛选出包括570-590nm波段在内的共13个波段,在这13个波段中,铬(Ⅵ)校准曲线的线性范围介于5.0～300μg/L之间,方法检出限在0.7～1.0μg/L范围,直接测定实际样品所得加标回收率为80.0%～116%(加标浓度为10.0μg/L和20.0μg/L)。ACW-S法只能减小样品浊度带来的正干扰,对于显色后在750nm处的吸光度小于0.300的样品均适用,并能显著降低样品浊度对检测结果的影响,配合过滤法或浊度补偿法,可进一步提高检测效果。     

连续流动注射法测定水产品中的亚硝酸盐含量

建立了水产品中亚硝酸盐的流动注射检测方法。样品用饱和硼砂提取、亚铁氰化钾和乙酸锌脱脂净化后,用滤纸过滤取上清液,用流动注射法进行检测,外标法定量,检测结果与紫外可见分光光度法保持一致。亚硝酸盐在0.0~0.250mg/L的质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9,方法检出限(3S/N)为0.81 mg/kg。实际样品不同加标浓度的加标回收率在81.0%~105.8%之间,相对标准偏差为0.48%~6.56%(n=6),批内相对标准偏差均小于7%。本方法简单、快速,具有较好的准确度和精密度,适合大批量的水产品检测要求。