环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺.此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82%以上,其中环三聚体含量达69%以上.测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶.     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺．此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82％以上,其中环三聚体含量达69％以上．测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶．     

环状氯化磷腈的合成

本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100％。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。     

聚磷腈的合成与应用研究进展

对近年来聚磷腈的合成及应用进行了总结和评述，探讨了聚磷腈的研究和开发应用前景。     

一种聚磷腈侧链液晶的合成与表征

本文从环状三聚六氯化磷腈出发，经开环聚合制得聚磷腈骨架，并引入带柔性间隔基的介晶基团，成功地合成出侧链液晶聚合物。     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究.结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响.随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大.氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是：氨基环三磷腈的取代度为92.6％,聚合温度为178～182℃,聚合时间为0.5h.在此条件下,产品的产率为94.32％,总氯含量为2.05％,磷含量为50.89％,氮含量为43.38％,氢含量为3.68％,溶解度为1.05 g（100mL水中）,在相对湿度为50％～60％时,吸湿率为5.9％.聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主.聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂.     

芳氧基取代聚磷腈的合成与表征

研究了由Ｎ－二氯磷酰－Ｐ－三氯单磷腈进行缩聚制备氯化磷腈的方法。合成了甲酚、对叔丁基酚、对叔戊基酚取代聚磷腈，测定了这些聚合物的￣（３１）ＰＮＭＲ谱和ＩＲ谱．ＴＢＡ分析表明，该聚合物的Ｔ＿ｇ和Ｔ＿ｆ分别为－８１℃，－４６℃，－７６℃和２６℃，３３℃，２３℃。ＴＧ分析结果表明分解温度均在３２０℃以上。     

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油/水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4 g粗六氯环三磷腈溶于30 mL石油醚(90~120℃)中,按1∶2(mL/mL)的油水比加入蒸馏水,温度60℃下剧烈搅拌8 h,5℃水中结晶,精制六氯环三磷腈纯度达98.3%,收率76.1%。     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

3种常见农药对中华鳖稚鳖的急性致毒效应研究

以5～7日龄的中华鳖稚鳖为试验动物,采用静水停食实验法,在水温(27.4±1.3)℃条件下,开展了乐果、三唑磷、氟虫腈对中华鳖稚鳖的急性毒性试验。结果表明,3种农药对中华鳖稚鳖均呈现以蓄积为主导的急性毒发效应,乐果对中华鳖稚鳖的急性致毒高峰期略滞后于三唑磷和氟虫腈;3种农药毒性强度大小依次为三唑磷、氟虫腈、乐果,其对中华鳖稚鳖96 h的半致死质量浓度分别为0.28μg/L、0.28 mg/L和124.4 mg/L;所构建的中华鳖稚鳖累计死亡概率与质量浓度和实验时间间数学模型和半致死时间—质量浓度回归方程可作为侦查和分析农药排放时间和致中华鳖稚鳖大量死亡时间的重要计算工具。     

聚乙烯醇-g-聚乳酸接枝共聚物的合成与表征

提出“三步法”制备刷状聚乙烯醇-g-聚乳酸接枝共聚物(PVA-g-PLLA),合成出一系列PVA-g-PLLA.借助FTIR,1H-NMR等方法对其结构进行表征,并考察其热行为与平均接枝数的关系.实验结果表明,制得的PVA-g-PLLA的Tg和晶区熔融峰随着平均接枝数量的减少而相应降低.因此,利用“三步法”可以改变平均接枝数,从而有效调控PVA-g-PLLA的热行为.     

聚乙烯醇生物相容性的研究

甲醛和戊二醛与聚乙烯醇(PVA)形成缩醛化聚乙烯醇膜，再将肝素键合到聚乙烯醇上形成肝素化聚乙烯醇膜(H—PVA)，生物相容性测试表明，涂层具有显著的抗凝血性和良好的组织相容性；在血液凝固实验中导管凝血时间可达到3h，而空白组(医用聚氯乙烯)凝血时间在lh以内；活性部分凝血时间(APTT)试验表明接枝肝素后的缩醛化聚乙烯醇中没有肝素游离到血液中；在成纤维细胞的增殖试验表明细胞生长情况良好。     

聚长链饱和脂肪酸乙烯醇酯的合成

DMF作溶剂进行溶液反应,制得酯化度较高的聚十四酸乙烯醇酯和聚十六酸乙烯醇酯。DSC和偏光显微镜测定表明,它们是球晶较大的结晶性高聚物。     

PET—PTT共聚酯的热降解行为

采用热失重分析(TGA)和裂解气相质谱(Py-GC/MS)研究不同组成的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)-PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)共聚酯的热降解行为,并与PET和PTT均聚物作了比较.TGA结果表明,PET-PTT共聚酯的热稳定性介于均聚物PTT与PET之间,并随PET组分的增加而提高.利用Py-GC/MS得到PET-PTT共聚酯及均聚物的裂解产物的结构及分布,探讨PTT降解机理,并推测PET-PTT共聚酯的可能降解过程.发现PET-PTT共聚酯分解过程中产生了不同于PET和PTT裂解产物的组分,但不同组分的含量很小,这可能是由共聚酯中PTT(PET)序列长度较短所致.PET-PTT共聚酯在裂解过程中比PET和PTT均聚物产生了更多的挥发性产物.当PTT(PET)在共聚酯中的摩尔分数增大时由该链段降解产生的产物质量分数相应提高.     

掺杂聚合物对有机电致发光二极管的影响

利用甩胶方法在导电玻璃上分别制得单一的聚烷基噻吩并在其中掺杂不同量的聚乙烯咔唑的有机发光层，再用真空蒸发方法将铝沉积在这些有机层上作为发光二极管的负极。选择合适的掺杂比，电致发光二极管在电压为５Ｖ、电流密度为３０ｍＡ／ｃｍ＾２时就有光输出。这一结果表明，掺杂具有空穴特性的聚乙烯咔唑对增强短烷基侧链的聚烷基噻吩电致发光强度是一种有效的方法。     

PBs/PET共混体系的制备与表征

以丁二酸、丁二醇为原料,通过直接缩聚反应合成了高分子量聚丁二酸丁二醇酯。并将聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)同聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)在不同温度下熔融共混。测定了不同组分共混物的熔点和水降解性。聚合物熔融峰随着共混时间的增加渐渐的下移。这说明PBS和PET热降解和酯交换反应随着共混温度的增加而同时发生。共混物的降解性与芳香组分的含量和链段长度都有关。     

PET／PMMA共混体系的结晶行为

对聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）在繁甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）存在下的结晶行为进行了比较详细的讨论。     

聚苯酮硫醚（PPSK）的合成和表征

以4.4’—二氯苯酮和硫化钠为原料,在几种不同的极性有机溶剂中,常压下合成了PPSK.用元素分析、红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射以及热分析等手段对聚合物进行了表征,并测定了聚合物的溶液粘度.结果表明,PPSK是一种高熔点、高热稳定性的结晶聚合物.     

交联型聚磷腈基类高分子的合成与性能研究

为了获得较好性能的聚磷腈弹性体,用聚二氯磷腈为亲核取代基,三乙胺作为缚酸剂合成了交联型的聚磷腈无机高分子,利用红外光谱和元素分析对聚(苯氧基—缩二乙二醇氧基磷腈)(聚合物Ⅰ)、聚(苯氧基-二缩三乙二醇氧基磷腈)(聚合物Ⅱ)进行了结构表征.结果表明,苯氧基和缩醇氧基都已经接入聚磷腈骨架,并形成含有氯原子的二维网状稳定结构...