高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.     

HPLC测定妇炎净软胶囊中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定妇炎净软胶囊中阿魏酸含量的方法。色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸(35:65);流速1ml.min-1;检测波长:320nm。阿魏酸的线性范围是0.05055～0.4044μg(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=1.45%(n=5)。本方法简便、快捷、结果准确,可用于妇炎净软胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

阳春砂仁中总黄酮、异槲皮苷和槲皮苷含量测定研究

建立阳春砂仁中异槲皮苷和槲皮苷含量的高效液相(HPLC)测定方法.异槲皮苷进样量在0.0183～0.0915 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.69%,相对标准偏差为0.70%(n=6);槲皮苷进样量在0.029 4～0.147 μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.15%,相对标准偏差为0.68%(n=6).建立了紫外分光光度法测定砂仁中总黄酮含量的方法,采用槲皮苷为对照品,浓度在0～9.8 μg/mL.范围内线性关系良好,平均回收率为100.89%,相对标准偏差为1.19%(n=6).本方法简便快捷,可作为砂仁含量测定质量控制方法.     

溴甲酚绿法测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度

建立了一种简便灵敏的用于测定盐酸美金刚缓释胶囊释放度的分析方法。采用溶剂萃取酸性染料比色法来测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度,染色剂选用溴甲酚绿(BCG),萃取剂为氯仿,通过改变水相p H、BCG试液用量、反应时间等条件对比色法的测定条件进行优化。结果显示,当水相p H=4.0、溴甲酚绿试液用量为4 m L时,本方法在0.3~12μg/m L质量浓度范围内具有较高的灵敏度和重复性,标准曲线为A=0.05347ρ+0.09001,r=0.9991(n=6);盐酸美金刚平均回收率为100.13%,相对标准偏差为1.86%(n=9)。     

过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位测定法

提出了一种以甲苯或乙醇为溶剂测定过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位滴定法,此法操作简单快捷、自动化程度高、重复性好、准确度高,实测样品中苯甲酸的回收率为98%~102%,相对标准偏差(n=6)小于1%,适合于过氧化苯甲酰生产使用过程中质量控制的快速测定。     

HPLC定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α方法的建立

采用香豆素类物质BDMC为衍生剂进行柱前衍生,以C8反相柱(4.6mm×150mm)为固定相,乙腈-甲醇-水(35∶10∶55)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为22℃,检测波长为Ex/Em=354nm/440nm,建立定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α的HPLC方法.PGF2α峰呈尖峰,分离度良好;在25~500μg/L范围内成线性(R2=0.995 0);其精密度RSD为4.34%(n=5);重复性RSD为7.88%(n=6),稳定性RSD为4.43%(n=5);平均加样回收率为87.20%±7.63%(n=3).结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于体外培养巨噬细胞液中PGF2α的定量检测.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷定量分析方法研究

采用分光光度法,以槲皮素为对照品经AlCl3-NaAc显色测定总黄酮含量,以齐墩果酸为对照品经香草醛-高氯酸显色测定总皂苷含量.分析结果表明,原药材中总黄酮和总皂苷的含量分别为17.79和40.86 mg/g,线性范围分别为30.6～112.2μg(r=0.999 7)和20～60μg(r=0.999 7),平均回收率分别为97.7%(RSD=2.4%,n=5)和98.7%(RSD=0.98%,n=5).该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,也可用于阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷产品的含量测定.     

超声法从向日葵盘中提取果胶和果胶含量的测定

用超声技术酸浸提法提取了向日葵盘中的果胶,并以半乳糖醛酸为对照品,用咔唑为显色剂对提取的果胶进行含量测定.求得标准曲线回归方程为y=0.008x-0.0519(R=0.9999),平均回收率为99.0%,相对标准偏为2.72%(n=5).果胶含量为79.7%,果胶提取率为8.0%.     

食品接触再生纸及其制品中19种含氯酚的测定及其迁移行为研究

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的再生纸及其制品中19种含氯苯酚的含量.选取0.1 mol/L的碳酸钾溶液作为浸泡液测定这些含氯苯酚的迁移量,以碳酸钾溶液为介质加入乙酸酐对含氯苯酚进行酯化,用正己烷提取分层,离心净化后,GC-MS定量检测.该方法的线性范围为0.05~10 mg/L,相关系数为0.998 9~0.999 8,加标回收率在86%~102%之间,相对标准偏差小于6.2%(n=6);迁移量相对标准偏差小于8%(n=6).1     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的 建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法.方法 以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈(0.010mol/L)醋酸铵缓冲液(体积比70:30,Ph=6.5)为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量.结果 罗红霉素的浓度在1.150-100.8 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为99.57%,相对标准偏差为1.23%(n=5).结论 该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定.     

HPLC法测定百蕊片中山柰素含量

采用HPLC法对百蕊片中主要成分山柰素进行含量测定.方法采用HPLC法测定.色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,ID,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(5005002.5,V/V/V).流速1.0mL.min-1;检测波长366nm;温度25℃.结果山柰素在20.4ng～1026ng(r=0.999)范围内,呈良好的线性关系.山柰素平均加样回收率为95.27%,RSD=0.72(n=6).结论此方法简单、快速、准确,可用于百蕊片中山柰素含量测定.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

肾石通颗粒质量控制方法研究

目的:建立肾石通颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的金钱草进行定性鉴别.色谱条件为:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,喷以3%2氯化铝乙醇溶液显色.采用高效液相色谱法测定药物中山萘素的含量.色谱柱:Agi-lent venusixBP-C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:366nm.结果:供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上具有相同颜色的斑点.山萘素在0.02～0.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6);平均回收率为98.78%,RSD为1.24%(n=6).结论:本法操作简便、快速,分离效果好,稳定性高、重现性好,可用于控制肾石通颗粒的质量.