马兜铃酸电喷雾质谱电离规律及其药材指纹图谱

应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在ESI正离子检测方式下的一级质谱电离规律和二级质谱的碎裂规律,并对马兜铃属植物关木通和青木香对照药材中马兜铃酸提取物进行了电喷雾质谱分析.根据马兜铃酸类物质各分子离子峰的二级质谱碎裂规律和分子量信息对药材提取物中各组分进行了初步认证,并对其中11种已知主要马兜铃酸以选择离子检测(SIM)模式制定了关木通和青木香对照药材马兜铃酸提取物的指纹图谱.实验结果表明,马兜铃酸类物质具有相似的电喷雾质谱规律:一级质谱中,马兜铃酸类物质易形成二聚体与加合离子;失去-CO2碎片是马兜铃酸类物质二级质谱的共有特性.以选择离子检测(SIM)方式制定的关木通和青木香药材的电喷雾质谱指纹图谱,特征性强,图谱简单易于解释,重现性好.     

大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究

采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法.     

利用电喷雾离子阱质谱研究seselinone和rumphiin的裂解行为

在正离子模式下,利用电喷雾离子阱质谱检测seselinone和rumphiin这两种化学结构比较相似的木脂素类化合物的质谱数据,分析了它们的裂解行为以及化学结构与裂解行为之间的关系.研究结果表明,seselinone存在两种主要的裂解方式,即四氢呋喃环上的取代基断裂和脱氢裂解后生成呋喃型正离子,以及四氢呋喃环上单键断裂...     

新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究

利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]~+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]~+和[M-H_2O+H]~+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。     

云南不同地域三七中皂苷类成分的比较研究

为了比较云南不同地域三七中皂苷类成分的含量.采用Waters Symmetry RP18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃.采自云南16个不同地域的32批次三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd五者总量均大于7.0%.按现行《中国药典》标准,云南红河、昆明、曲靖、大理种植的三七均符合规定要求.采用三七总皂苷(已标注各成分含量)替代单一成分对照品不但能保障测定结果准确,而且大大降低实验费用;检测的5个指标成分既是三七的主要成分,也是主要的活性成分,对提高不同地区的中药三七的质量评价具有重要意义.     

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用。液相色谱流动相A:CH3OH、B:H2O 1%乙酸,电喷雾负离子质谱(-ESI)。液相色谱流出时间16.21min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61min的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。     

复方血塞通滴丸中三七皂苷类成分的测定研究

采用HPLC法测定复方血塞通滴丸中三七皂苷类成分含量.用C18(4.6 mm×200 mm,5 μm);乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长203 nm.本法专属性强、灵敏度高、准确性好,加样方法学总回收率为100.71%,RSD为2.03%.梯度洗脱HPLC法测定三七皂苷类成分的专属性强,准确性好,可用于三七滴丸的质量控制.     

聚氧乙烯型非离子表面活性剂的电喷雾质谱行为

聚氧乙烯型表面活性剂是一类重要的非离子型表面活性剂,易与阳离子形成加合离子[M＋X]^＋。应用电喷雾飞行时间质谱仪（ESI—TOF—MS）,以直接进样的方式,对壬基酚聚氧乙烯醚加合离子进行了研究。通常在谱图中可见钠、钾加合离子[M＋-Na]^＋、[M＋K]^＋。样品中的钠、钾离子的浓度影响对应加合离子的谱峰强度。样品中加入．MgCl2,可在谱图上观察到[M＋MgCl]^＋离子的谱峰。用高分辨电喷雾质谱确定[M＋18]^＋峰对应于[M＋NH4]^＋。     

植物三七中皂苷类化学成分的研究进展

三七总皂苷是中药三七[Notoginseng Radixet Rhizoma]的主要活性成分,具有止血与活血、改善心脑血管系统、抗炎、抗肿瘤和提高机体免疫力等药理作用,三七总皂苷的研究得到了广泛关注,成为中药研究中的重要领域,研究十分活跃.本文结合作者的工作基础及国内外相关文献,对三七中的皂苷类化学成分按照结构类型、皂苷来源进行了系统归纳,综述了三七活性成分在止血、活血、抗炎、抗肿瘤、提高免疫力等方面的药理作用,以期为三七中皂苷类成分的进一步研究提供参考.     

电喷雾质谱研究乙腈诱导的溶菌酶的构象变化

首次采用电喷雾质谱结合圆二色性光谱以及荧光光谱,研究不同浓度的乙腈诱导对溶菌酶构象变化的影响.在pH2.0的酸性环境下,随着乙腈浓度的上升,电喷雾质谱的谱图中溶菌酶电荷状态分布会变宽,当乙腈浓度达到70%时,会出现15 的高电荷离子峰,电荷中心也从纯水溶剂的10 到了12 ,表明其三级结构发生了变化,即由天然构象转变为部分非折叠的构象.圆二色光谱显示在溶菌酶水溶液中加入乙腈,二级结构中无规卷曲的百分含量在增加.荧光光谱进一步证明在乙腈的作用下,溶菌酶由天然构象转变为部分非折叠的构象.     

云南省不同产地三七皂苷含量的比较

对云南省不同产区的三七取样,采用HPLC法测定人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量,从三七皂苷含量变化角度探索不同产地三七的种植适应性。结果表明,来自不同的8个县,11个地点的三七样品中,皂苷含量（R1＋Rg1＋Rb1）最高的是文山州丘北县腻脚乡,皂苷含量达10.84%,不同产地三七样品之间的皂苷含量有较大差异,统计学分析可以达1%的极显著水平,但11个地点的三七样品皂苷含量均高于国家相关标准的要求。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

三七总皂甙碱水解制取-Rh1

以三七总皂甙为原料,利用碱水解经柱层析分离纯化制取人参皂甙-Rh1,该法具有反应条件温和、容易控制、制取方法简便、收率较高等优点,特别适用于甙元遇酸不安定的甙的水解,收率为0.53%。     

三七叶甙对兔血小板聚集功能的影响

 应用Born氏比浊法分别测定三七叶甙(Panax notoginseng folium saponins)对花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、血小板活化因子(platelet activating factor,PAF)和腺苷二磷酸(adenosine diphosphate,ADP)诱导的兔血小板聚集功能的影响.实验结果表明:三七叶甙在体外显著抑制ADP诱导的血小板聚集,其半数抑制浓度(medium inhibitory concentration,IC₅₀)为89.4mg/L;三七叶甙静脉注射也能明显降低ADP诱导的兔血小板聚集率,且呈剂量-效应关系.提示三七叶甙体内外均明显抑制ADP诱导的兔血小板聚集,而对AA和PAF诱导的兔血小板聚集无明显影响.     

三七内生真菌分离与分子鉴定（Ⅰ）

对三七（Panax notoginseng）内生真菌进行了分离并通过18S-ITS-28S rDNA序列分析进行鉴定。结果从根、茎、叶组织中分离得到158株形态各异的内生真菌。对其中92株的ITS序列分析显示,91株分属于19个已知属,另1株真菌的ITS序列与GenBank中已报道的序列最高相似性为82%,认为是一新种。结论：三七内生菌多样性丰富,同时不同部位内生菌的数量、种类及分布存在差异,且有其特有种。     

三七化感作用研究进展

化感作用研究是解决三七连作障碍问题的有效途径之一．文章综述了近年来在三七化感方面的研究成果,从化感物质的收集提取方法到目前已知存在的化感物质种类、化感提取物对三七存在的化感效应．探讨了三七化感研究的发展现状及存在的不足,为进一步开展三七化感研究提供参考．     

三七悬浮细胞高密度培养生产人参皂甙和多糖

研究了在摇瓶培养中接种量和各种营养成分对三七悬浮细胞高密度培养的影响，结果表明，磷起始浓度为３．７５ｍｍｏｌ／Ｌ对其细胞培养较佳，接种量对细胞量和产物形成量有一定程度影响，而对细胞倍增数影响更大，在摇瓶培养中采用１２层纱布较棉花塞有利于氧代应，进一步考察了培养过程中糖和其它营养成分的补料策略，发现仅添加合适浓度的糖可使干细胞达到３５ｇ／Ｌ，人参皂甙和多糖分别可高达１．５７ｇ／Ｌ和５．２２ｇ／Ｌ；其     

三七栽培研究进展

综述了三七营养与施肥、品种选育、病虫害防治以及连作障碍克服4方面的研究进展,并对今后三七栽培技术研究的主要方向做了展望。     

三七根腐病病原抗性真菌的分离鉴定

从三七（Panax notoginseng）根茎中分离筛选到1株对三七根腐病主要病原真菌坏损柱孢菌（Cylindrocarpon destruans）有较强抑制作用的内生真菌PNF-94．经形态学观察和18S-ITS-28S rDNA序列分析,此菌株为毛壳菌属真菌（Chaetomium spp．）．