微波辐射法合成L-聚乳酸

通过微波辐射,以L-乳酸为原料、SnCl2为催化剂、季戊四醇为引发剂,在负压和氮气保护条件下合成了具有直链和星形结构的L-聚乳酸.产物黏均分子量和玻璃化温度均较高.发现了氮气流量的大小对合成产物颜色的影响较大,当氮气流量较大时产物白度大,氮气流量小时产物白度小,优化了合成条件.并用FTIR1、3C NMR对产物进行了结构表征.利用GPC、DSC和MDA对产物进行了分析,分析结果显示星形结构的L-聚乳酸具有应变小、受力后外形恢复快等特点,比直链结构的L-聚乳酸更适合作医学骨质替代物.     

水性涂料用高分子分散剂的合成

以4-枯基酚和苯乙烯为原料,酸性催化剂催化,合成了一种酚类产物,并用聚乙二醇6000与TDI反应生成预聚物,再以酚类产物和预聚物为原料,合成了一种水溶性高分子分散剂.用FTIR、MS及GPC对合成产物进行了表征,用表面张力仪对溶液的表面活性进行了测定.对反应条件进行了研究,结果显示,当—NCO和—OH摩尔比值为3∶1时,可以得到具有合适分子量的分散剂.     

变容体系中卡那霉素生物合成过程动力学研究

卡那霉素发酵过程中菌体生长和产物合成符合GadenⅢ类过程.卡那霉素发酵过程对数生长期最大比生长速率为0.0759h-1,最高呼吸强度可达11.0mmol·m-3·s-1;产物合成期比生长速率为0.009h-1,平均呼吸强度为7.0mmol·m-3·s-1,产物最大比合成速率为3.37×10-4g·g-1·h-1.建立了变容体系中卡那霉素产物合成期动力学模型,对模型参数进行了估计,模型拟合偏差为9.23%.该模型可用于带中间补料的卡那霉素变容发酵过程的优化控制.     

药物中间体β-卤代苯乙胺的简便合成

发展了一条高效、简单的药物中间体β-卤代苯乙胺的合成方法.二苄胺和溴乙酸乙酯作为起始原料,经历取代、加成、催化氢化、氯代和酰化5步反应,以中等产率制备得到目标产物2-乙酰氨基-3-氯-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯,对合成过程中的中间产物及目标产物的制备进行了条件优化,确定了最佳反应路线,同时还通过熔点、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了表征.此合成方法为含多官能化苯乙胺结构的药物分子的合成提供了一种便利途径.     

Mannich反应合成新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚类化合物

以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证.     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

几种酚类化合物甲酰化反应的研究

以2-萘酚、对苯二酚,8-羟基喹啉为原料通过改良的Reimer-Tiemann反应,合成了几种重要的药物活性有机中间体.这些有机中间体可用于多种天然产物的合成.对所得产物进行了相应的结构表征,提出了相关的反应机理.     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

一种无灰抗氧剂的合成新工艺

采用氢氧化钾为催化剂合成了抗氧剂中间产物3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯.一种新的钛酸酯类催化剂用于中间产物与2-乙基己醇进行酯交换反应,合成的产品色度浅、有效成分含量高,抗氧性能好.产物经色谱分离获得了纯品,用元素分析、IR和1HNMR对产物及中间产物的结构进行了表征.元素分析结果表明,产物的C、H和O的质量分数与理论计算结果基本相同.对比产物与工业样品的红外光谱图,可确定产物与工业样品具有相同的结构.核磁共振分析表明,产品的分子式与预测分子吻合.最后用HPLC外标法对最终产物中有效成分的含量进行了测定,粗产物中目标物的质量分数达到91.3%,而工业品为77%.     

带有长链烷基及氨基活性官能团的赖氨酸双季铵盐的合成及表征

为了解决目前所合成的双季铵盐较少含有可以进行反应的活性官能团等问题,以N,N’-二氯乙酰赖氨酸乙酯、N,N-二甲基正辛胺、1,3-丙二胺为原料合成了一种带有长链烷基及氨基活性官能团的赖氨酸双季铵盐化合物.通过红外（FTIR）、质谱（LCQ）对所合成的产物进行表征分析,结果表明产物是所需要的目标产物.