ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

微萃取火焰原子吸收法测定水中微量铅

建立了分散液-液微萃取与火焰原子吸收光谱结合测定水中微量铅的实验方法.该方法为火焰原子吸收光谱法提供了一种易雾化的、非易燃的有机萃取体系.选定并优化了萃取的影响参数后,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70μg/L的质量浓度范围内呈线性,检测限为1.4μg/L.重复7次测量50μg/L的铅溶液的相对标准偏差为0.2﹪.对自来水、井水、湖水等样品进行了分析,回收率为104.4﹪～109.6﹪.     

氢化物发生-原子荧光法测定蔬菜中铅的方法研究

采用原子荧光法对蔬菜中铅的含量进行了测定,试验结果表明,采用原子荧光法的最低检出限为0．16μg／L,线性关系良好,相关系数为0．9995。用加标回收率考察方法的准确度,加标回收率为94．5％～103．7％。用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均在4．0％以下。     

内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

建立了动力学荧光测定对硝基酚的新方法，在盐酸介质中，对硝基酚可以活化钒（V），催化氯酸钾氧化罗丹明6G的反应，使其荧光猝灭，该方法的线性范围为5－50μg/L，检测限为2．5μg/L，回收率为96．5％，可直接用于污水中对硝基酚的测定。     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

原子吸收—石墨炉直接进样法同时测定浓缩果汁中的铅和铜

建立了原子吸收-石墨炉直接测定浓缩果汁中铅和铜的检测方法。样品用稀硝酸溶解,经超声成为均匀的悬浮液,1%柠檬酸作化学改进剂,直接进样分析,线性范围50～100ug/L,最低检出限铜0.2ug/L,铅0.6ug/L,回收率在98～110%之间,相对标准偏差低于10%。     

流动注射化学发光法测定注射液和人体血清中的酚妥拉明

采用流动注射化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明的含量,得出:KMnO4在酸性介质中直接氧化酚妥拉明产生化学发光,相对发光强度与酚妥拉明的浓度在5～1000μg/L范围内呈线性关系,其中r≥0.9993,最低检出限为0.82μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11).该方法简单、快速、准确,具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,已成功应用于注射液和血清样中酚妥拉明的测定.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

流动注射在线分离富集-原子吸收光谱法测定矿石中铂的研究

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法．研制了GDX501—TBP萃淋树脂微型分离柱，对分离条件进行了优化．在线分离测定时间为3min．方法检出限为0．24μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％—102％，相对标准偏差1．2％—1．5％．     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

微机极谱法测定啤酒中微量铁

采用PS4.0微机极谱仪测定了啤酒中的微量铁 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化啤酒样品 ,检测下限 5 μg/L ,线性范围 1 0～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 4.8% ,锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 ,铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

碳纤维电极在酒铅测定中的应用

研究了碳纤维电极在酒铅测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg LHg2 + — 0 .2 5mol L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg L(电富集 1 0min) ,用于测定白酒中的铅含量 .标准加入回收率为 93 .5 % .变异参数 (RSD ,n =1 1 ) <8.3 % .碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA V ,标准差为3 .2 5 6μA V ,变异系数为 1 .2 1 3 % .GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA V ,标准差为 5 .7987μA V ,变异系数为 1 .5 5 3 % .碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

铅对土壤微生物生物量和酶活性的影响

在25℃条件下,60d时间内,研究了3种不同土壤不同含铅量对土壤微生物生物量和脱氢酶、碱性磷酸酶、精氨酸氢化作用的影响．结果表明,在土壤含铅量为100μg／g土壤时,微生物生物量和脱氢酶、碱性磷酸酶、精氨酸的氨化作用均无明显变化;当土壤含铅量为400μg／g土壤时,微生物生物量和酶活性均显著减少,在沙反腐殖土中表现明显,在粘质腐殖土和腐殖土中表现较弱．以游离状态存在于土壤中的铅含量在沙质腐殖土中高,在粘质腐殖土中低,大约加入土壤中铅的67％～86％,在土壤中被吸收,土壤中游离态的铅含量与微生物生物量呈负相关．