3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖合成方法的改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐和浓硫酸的作用下以71%的收率合成了1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐(2),然后再用无水乙酸钠脱除其中的硫酸,以90%的收率得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3).通过1H NMR验证产品的结构,并对2和3的构型进行了分析,对脱除硫酸反应中溶液pH值的变化做了讨论.     

SO42-/ZrO2-La2O3催化合成十二烷基糖苷的研究

以葡萄糖和月桂醇为原料,采用SO42— /ZrO2-La2O3复合固体超强酸一步法催化合成十二烷基糖苷,考察了原料配比（醇/糖比）、催化剂用量（催/糖比）、葡萄糖加入方式和反应温度等因素对糖苷产率的影响。结果表明,当醇/糖摩尔比为6,催/糖质量比为0.03,葡萄糖采用分批加入,反应温度为100℃时,SO42—/ZrO2-La2O3的催化性能最佳,烷基糖苷的收率高达 158%。     

苔色酸基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

本文合成一种新的天然产物苔色酸基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,以5-甲基-1,3-二酚为原料,经醛基化,氧化等步骤得到酚基前体,通过经典的Koenigs-knorr糖苷化方法合成糖苷,进一步脱保护得到目标产物,中间体及目标产物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

1-丙二烯基-2,3,4,6-四-氧-乙酰基-β-D-吡喃糖苷的合成及反应机理

分别采用化学、声化学及光辐射等方法合成了1-丙二烯基-2,3,4,6-四-氧-乙酰基-β-D-吡喃糖苷,结果表明声化学方法最有效、快速;借助电子自旋共振(ESR)技术及相关实验,证实此类糖苷的生成为一离子消除反应;所合成的糖苷化合物脱去乙酰基后对T、B淋巴细胞具有体外免疫调节作用.     

2，3，4，6-四-O-乙酰基书-β-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯合成方法的改进

以葡萄糖为原料经过乙酰化、硫氰化二步反应合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（GITC）．使用重结晶替代柱层析纯化方法,方法操作简便、收率高．并用IR和NMR对其进行了结构确认．     

N-十二烷基谷氨酸合成方法综述

N-十二烷基谷氨酸是一种新型的两性氧基酸表面活性剂,具有很好的性能。就其合成方法进行了综述,重点介绍了伯胺烷基醛缩合加氢法和保护羧基氨基选择性合成单N-烷基谷氨酸法。     

烷基-β-D-吡喃木糖苷的合成及性能

采用三氯乙酰亚胺酯法,以D-木糖为原料,经全乙酰化、C1位选择性脱乙酰基,转化成三氯乙酰亚胺酯,以一系列醇为受体与之进行偶联反应及脱保护,选择性地合成9种不同碳链长度的烷基-β-D-吡喃木糖苷。目标化合物经核磁共振技术对结构进行表征,利用偏光显微镜、热分析仪等对其性能进行测试。研究结果表明:正辛基和正壬基-β-D-吡喃木糖苷在低浓度时能使表面张力下降到较低值,且具有较好的发泡性,正壬基-β-D-吡喃木糖苷有较好的乳化性;当烷基链长n≤9时,烷基-β-D-吡喃木糖苷的溶解熵都随温度升高呈下降趋势;当n为7和8时,其糖苷具有较大的溶解焓;目标化合物均具有液晶现象。     

1,2-二-O-乙酰基-3,4-二-O-甲基吡喃木糖的合成

糖基修饰可显著改善某些天然药物毒性大和吸收难的缺点，目前，合成修饰用糖类化合物已成为药物化学发展的一个重要领域，作者设计合成了1，2-二-O-乙酰基-3，4-二-O-甲基吡喃木糖，以D-木糖为原料，经过酰化、溴化、还原、去酰化、甲基化、去保护和酰化等7步反应，合成了目标化合物，产率为67％，最终产物和重要的中间体的结构均经^1H NMR鉴定。     

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.     

十二烷基糖苷脱醇方法的研究

采用蒸发法和蒸发-结晶法对十二烷基糖苷进行了脱醇研究,确定了适宜的脱醇条件.所得十二烷基糖苷中残余十二醇含量小于1%.     

烷基糖苷合成工艺的发展

烷基糖苷是一种新型的性能优良的绿色表面活性剂,具有很强的市场竞争力.文章综述了烷基糖苷的合成方法及发展,重点讨论了一步法工艺和两步法工艺,探讨了其影响因素,并对两种工艺进行了对比.     

2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌 6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用     

β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成

用一锅法合成了溴乙基膦酸，再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ （CH3）2-CH2CH2PO3H^-，用IR，1HNMR，MS,元素分析对其进行了结构表征，并对合成方法进行了讨论。     

应用固体酸TiO2/SO2-4制备烷基糖苷

研究了用固体酸TiO2 /SO2 -4 合成烷基糖苷 ,并与以有机酸为催化剂合成的产品进行了性能比较。通过对产品的表面张力泡沫高度的测定 ,2种方法制得的产品性能相近。因此可得出结论 ,用固体酸TiO2 /SO2 -4 作催化剂合成烷基糖苷可望成为一种新的合成烷基糖苷的方法     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体氢氧化钠)=1.00∶1.15∶1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h。在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

2-芳基-5-(2'',3'',4'',6''-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应,得到了希夫碱芳香醛缩N-氨基-N'-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲,在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1,3,4-噻二唑化合物.利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征.生物活性初步测试结果表明,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用.     

2β—氯甲基青霉烷基二苯甲酯合成方法的改进

6，6－二氢青霉烷酸二苯甲酯1β－氧化物同2β－巯基苯并噻唑反应后，与硫酰氯作用得2β－氯甲基青霉烷基二苯甲酯。