三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐的合成与表征

首先,以邻二甲苯和邻苯二甲酸酐为起始原料,经Friedel-Crafts反应、环化和还原反应合成2,3-二甲基蒽;其次,将2,3-二甲基蒽和原位生成的4,5-二甲基苯炔经Diels-Alder反应生成2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,经氧化、脱水得到具有独特三维刚性芳香结构的化合物——三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐.通过红外光谱和1H NMR谱对产品的结构进行表征,结果表明所得谱图与产品结构相符合.     

2,3,6,7-四甲基三蝶烯的新型有效合成及表征

以苯甲醇和邻二甲苯为反应体系的溶剂,在无水三氯化铝催化作用下,经碳正离子机理反应得到了2,3,6,7-四甲基蒽.然后,将2,3,6,7-四甲基蒽与原位生成的苯炔经Diels-Alder反应生成具有独特三维刚性芳香结构的2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)表征了2,3,6,7-四甲基蒽和2,3,6,7-四甲基三蝶烯的结构.     

三蝶烯邻醌衍生物的荧光和电化学性质

研究三蝶烯邻醌衍生物的荧光和电化学性质,以及甲氧基/羰基官能团比例对三蝶烯邻醌分子内电荷转移过程的影响.通过循环伏安曲线,分析了6,7,12,13-4-甲氧基-2,3-2-邻醌基三蝶烯(M4OT)与高半胱氨酸反应时的电荷转移变化机理.结果表明:分子中的光诱导电荷转移与分子内的电荷转移作用,是影响其光学性质与电化学性质的关键;当分子中的官能团发生变化时,其光诱导电荷转移过程会被阻断,继而分子的荧光峰强度和电化学氧化还原峰的位置与强度也会随之改变.     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素衍生物的合成

【目的】设计合成结构新颖的香豆素衍生物,有利于探索发现更多含香豆素骨架化合物的生物活性及应用价值,因而报道了一种三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素衍生物的合成方法。【方法】采取不同取代基的3-氰基-4-甲基-香豆素和2,2,2-三氟-1-苯基乙烷-1-酮为反应起始原料,乙酸乙酯为反应溶剂,在室温条件下以DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)为催化剂,经vinylogous-aldol(插烯羟醛)重排反应生成三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素类化合物。【结果】产物经核磁¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、高分辨质谱及X射线单晶衍射表征;制备了以E(反)式构型为主的8个三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素化合物,产率最高可达95%。【结论】本研究结果为含氟苯乙烯基香豆素类化合物的合成提供了一种制备方法。     

含有三蝶烯结构噻吩寡聚物(英文)

本文报道了3个噻吩寡聚物,在它们的侧链都含有三蝶烯结构.这些新型的化合物经过5步反应获得,其中包括区域选择性的溴化反应,Stille偶联反应,路易斯酸催化的Diels-Alder环加成反应.这些新型化合物可以用来合成以噻吩或蝶烯为单元的聚合物.     

新型U型双四硫富瓦烯衍生物的合成及其光诱导电子转移反应

4,5-（2′-氰乙基硫基）-6,7-二丁硫基四硫富瓦烯在甲醇钠的作用下消除一个氰乙基生成四硫富瓦烯衍生物的单钠盐,此单钠盐再与9,10-二（氯甲基）蒽反应生成新型U型双四硫富瓦烯衍生物。实验结果表明,这种新型U型双四硫富瓦烯衍生物与C60之间产生光诱导电子转移反应使其荧光显著增强。     

三苯丙烯腈衍生物的晶体结构和分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定了化合物１－二（４－二甲胺苯基）－２苯基丙烯腈（ＴＰＡ－１）１－二（４－二甲胺苯基）－２－（４－氯苯基）丙烯腈（ＴＰＡ－２）及１－二（４－二甲胺苯基）－２（３,４－亚甲二氧基苯基）丙烯（ＴＰＡ－１１）的晶体结构和分子结构,ＴＰＡ－１分子式为Ｃ２５Ｈ２５Ｎ３,单斜晶系,空间群Ｐ２１／ｃ,ａ＝１．０５９３（１）ｎｍ,ｂ＝２．１６３９（２）ｎｍ,ｃ＝１．００８１（１）ｎｍ;β＝１１     

新型三氮烯试剂的合成及其性质

在稀盐酸存在下,对硝基苯胺经亚硝酸正丁酯重氮化生成重氮化试剂,再与芳胺发生氮偶联反应,合成了一种三氮烯类新试剂.通过质谱分析、红外光谱和核磁共振数据证实产物为三氮烯类化合物.实验结果表明,新合成的三氮烯试剂与微量金属离子Cu2+,Ag+,Zn2+,pd2+等的显色反应具有很高的灵敏度.     

无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯的合成

通过重氮盐的氮偶联反应,合成三氮烯类新试剂.质谱、红外光谱和核磁共振数据证实产物为1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯.     

Paal-Knorr反应合成2,5-二甲基吡咯衍生物

采用1,4-二羰基化合物和伯胺经Paal-Knorr反应制备吡咯衍生物,在100℃的甲苯溶剂中加热回流,运用分水器分出反应中生成的水,以高收率合成了13种2,5-二甲基吡咯衍生物.所有未知化合物经1 H NMR、13 C NMR和质谱进行了表征,同时通过单晶X-射线衍射法测定了化合物k和m的晶体结构.     

1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的合成及表征

大多数已合成的C₅对称的五取代心环烯衍生物的荧光强度偏弱,这在一定程度上限制了其作为光电材料的应用.本研究通过1,3,5,7,9-五硼酯代心环烯与溴化蒽分子之间的五重Suzuki偶联反应,成功实现了具有C₅对称结构的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯分子的合成.借助高分辨质谱、核磁共振波谱和X射线单晶衍射等手段对其五取代碗状结构进行了精确的表征,并结合紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和密度泛函理论计算对其分子轨道和光学性质进行了研究.结果表明,合成的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的荧光量子产率达到38.8%,较未经修饰的心环烯增强了近29倍,其合成有望拓展心环烯衍生物在发光材料领域的应用.     

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.     

新型X-型四硫富瓦烯衍生物的合成及其电化学行为

2,3-二(2′-氰乙基硫基)-6,7-二丁硫基四硫富瓦烯在醇钠的作用下消除一个保护基团,形成四硫富瓦烯衍生物的单钠盐,接着与9,10-二(氯甲基)蒽反应生成以蒽单元为桥的双四硫富瓦烯衍生物。生成的此双四硫富瓦烯衍生物再次在醇钠作用下消除剩下的保护基团,再与1,2,4,5-四(溴甲基)苯反应,生成由四硫富瓦烯单元和蒽单元构建的新型X-型四聚四硫富瓦烯衍生物。测试结果表明,这种新型X-型四硫富瓦烯衍生物在离子液中四硫富瓦烯单元比在二氯甲烷溶剂中更加容易被氧化或被还原。     

10-芳香基甲叉基蒽酮衍生物的合成

以蒽酮和芳香醛为原料，二甲苯为溶剂，吡啶催化法制取１０－芳香基甲叉基蒽酮。发现其生成物中除含有目标化合物１０－芳香堪甲叉基蒽酮外，还含有部分文献中没有报道的蒽酮氧化物，经物理方法确定其为蒽酮。该化合物不能用溶剂重结晶的方法将其从缩合产物中除去，有效的分离方法是升华。     

KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文)

4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景.     

两种新型四硫代富瓦烯衍生物的合成与光电性能

聚噻吩类衍生物是导电聚合物中重要的一部分。不带有任何取代基的聚噻吩溶解性能极差,如果在噻吩单体的3,4位引入取代基,则可以有效提高其溶解度。将含羧基的四硫代富瓦烯衍生物(TTF-COOH)和含两个羟基的噻吩衍生物ProDOT(CH_2OH)_2,通过Steglich酯化反应组合起来,从而得到两种新型衍生物ProDOT(CH_2O-TTF)_2及ProDOT(CH_2OH)(CH_2O-TTF)。经1H-NMR、UV-Vis和循环伏安法(CV)表征这两种新型衍生物的结构及电化学性质发现:前者衍生物是含有两个TTF片段的ProDOT单体,具有电荷转移现象;后者则具备活性位点,可以进一步发生其他反应。     

双环-双杯烯衍生物的研究

本文用 CNDO/2程序计算了部分尚未见文献报导的双环的双环烯衍生物。从理论上说明合成的可能性及有关规律性.