超分子配合物{［Cd(phen)3］·NDC·8(H2O)}的合成、 晶体结构和性质

利用水热合成反应制备了超分子配合物{［Cd(phen)₃］·NDC·8(H₂O)}(1) （phen： 邻菲啰啉； H₂NDC： 2,6-萘二酸），通过元素分析和单晶X射线衍射对配合 物表征. 单晶X射线衍射分析表明， 配合物1属于三斜晶系, P1空间群, a=1.201　0(2) nm, b=1.286　4(3) nm, c=1.709　7(3) nm, α=74.21(3)°, β=69.92(3)°, γ=71.40(3)°, V= 2.311　7(8) nm³, Z=2, R₁=0.066　0, wR₂=0.204　3.荧光光谱分析结果表明， 配合物1在紫外光的激发下有光致发光特性.     

三维超分子化合物［Cd2(Dppz)4(1,2-BDC)2］·4H2O的水热合成、 晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸(1,2-H_{2BDC)和二-吡啶-(3,2-a: 2′,3′-c)-吩嗪(Dppz)为混合配体, 用水热方法合成了一种三维超分子化合物: ［Cd2(Dppz)4(1,2-BDC)2］·4H2O, 并通过X射线衍射对其结构进行表征. 结果表明, 该化合物属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数为：a=2496 17(10) nm, b=1.715 96(10) nm, c=1.822 32(8) nm, β=96.293(1)°, V=7.758 6(6) nm3, Z=4, R1=0.045 6, wR2=0.093 9. 荧光光谱分析结果表明, 该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质.}     

［N(CH3)4］4［Mo10O18(OH)4(O2)10(O2)2］·6H2O的合成、晶体结构及表征

以质量分数30%过氧化氢为氧化剂,钼酸铵和四甲基氯化铵为原料,室温下采用常规的水溶液法成功制备了一种含有过氧与超氧基团的十核钼酸四甲基铵盐［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征及X线单晶结构分析.该化合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.443(16)nm, b=1.168(12)nm, c=1.693(17)nm,β=99.32(3)°, V=2.814(5)nm³, Z=2, D_c=2.441 g/cm³, R₁=0.035 6, wR₂=0.105 0(I>2, GOF=1.087.其阴离子呈中心对称结构,包含2个键长为0.114 5 nm的超氧基团和10个键长为0.143 5~0.148 1 nm的经典过氧基团.此化合物溶于水不稳定,但在室温下能稳定存在于固态,并能迅速将I^- 氧化成单质I₂,表明了该化合物由于结构中过氧和超氧基团的存在而具有强氧化性.     

[Ni(phen)3]2 [Ni(PO4)2 (H2PO4)6 (OH)6 (MoO2)12]的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成一种新型还原型钼磷酸盐: [Ni(phen)3]2[Ni(PO4)2(H2PO4)6(OH)6(MoO2)12](phen: 邻菲啰啉), 并通过单晶X射线衍射技术测定了该化合物的晶体结构. 该化合物属于三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.404 2(3) nm, b=1.405 0(3) nm, c=1.408 2(3) nm, α=74.53(3)°, β=74.72(3)°, γ=74.81(3)°, V=2.527 6(9) nm3, Z=1, R1=0.076 2, wR2=0.168 6.     

新型钨-氧簇化合物［Ni(en)3］2(BO3)(WO4)2(3H3Ｏ)的水热合成

利用中温水热法合成一种新型钨-氧簇化合物［Ni(en)₃］₂ (BO₃)(WO₄)₂(3H₃O). X射线 单晶结构分析结果表明, 该化合物属三方晶系, P-3m1空间群, 晶胞参数a=b=0.9335 (13) nm, c=1.2536(3) nm, α=90°，β=90°，γ=120°，V=0.9461(3) nm³, Z=1, D_c=1.912 Mg/m³, μ=7.104 mm^-1, F(000)=53 4, R=0.0323, R_W=0.1459.     

地拉韦啶的合成及晶体结构

以烟酰胺、 对硝基苯肼和丙酮酸乙酯等为原料合成目标化合物地拉韦啶(C₂₃H₃₂N₆O₄S), 并用核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征其结构, 通过X射线单晶衍射确定其晶体结构. 实验结果表明: 该晶体属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群; 晶体学数据为： a=1.096 9(4)nm, b=1.152 5(4)nm, c=1.951 0(7)nm, α=90°, β= 90°, γ=90°, V=2.468 5(15)nm³, Mr=488.61, Z=4, Dc=1.315 g/cm³, λ=0.071 073 nm, μ=0.172 mm^-1, F(000)=1 040, R=0.040 7, wR=0.090 5; 共收集14 875个衍射点, 其中4 851个为独立衍射点(Rint=0.040 7), 在I>2σ(I)时可观察到4 099个衍射点.     

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH₄)₆［MnMo₉O₃₂］为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH₄)₄［N(CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·9H₂O(化合物1)和(NH₄)₄［N(CH₂CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·7H₂O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm³,Z=4,Dc=2.460 g/cm³,R₁=0.041 8,wR₂=0.117 5(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH₄)₆MnMo₉O₃₂的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.     

由膨润土合成4A分子筛

以天然膨润土为原料, 采用一步碱溶水热法合成4A分子筛. 探讨了不同的n_Na2O∶n_SiO2, n_H2O∶n_{Na2O, nSiO2∶nAl2O3 及合成时间与温度等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响. 结果表明, 当反应物料组成为nNa2O∶nSiO2=2, nH2O∶nNa2O=60和nSiO2∶nAl2O3=1.5时, 于90 ℃反应6 h可以得到质量较好的4A分子筛, 其产品晶形规整, 晶粒粒径大多数小于2 μm, 钙离子 (CaCO3)交换容量可达293 mg/g.}     

［M(C5H4NCOO)2(H2O)n］的水热法合成及漫反射光谱研究

采用4-氰基吡啶和Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子进行溶剂热反应，合成了两种由配合物形成的超分子化合物［Co(C₅H₄NCOO)₂(H₂O)₄］(1)、［Ni(C₅H₄NCOO)₂(H₂O)₄］(2)及一种配位聚合物［Fe(C₅H₄NCOO)₂］(3)，并对其晶体结构和紫外 可见近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱进行了研究。结果表明，化合物1的晶体结构属于三斜晶系，空间群Pī，a=0.6334(13)nm，b=0.68904(14)nm，c=9.2428(18)nm，α=960791(3)°，β=1046394(3)°，γ=113.2359(3)°；化合物2的晶体 结构属于三斜晶系，空间群Pī，a=0.62878(7)nm，b=0.69008(8)nm，c=0.92240(10)nm，α=96.500(10)°，β=105.130(10)°，γ=113.320(10)°；而化合物3的晶体结构属于单斜晶系，空间P21/n,a=0.49562(3)nm，b=1.31293(9)nm，c=106436(8)nm，α=90°，β=101.307(1)°，γ=90°。UV-Vis-NIR漫反射光谱结果表明化合物1和2的能隙值均为3.5eV，属于绝缘体； 化合物3的能隙值为2.5 eV，属于半导体。     

系列Fe(Ⅲ) 草酸配位超分子的合成、 结构及磁性

采用常规方法合成了3种Fe（Ⅲ）配位超分子配合物：  ［Fe(phen)₃］［Fe(ox)₃］·KOH·6H₂O(1), ［Fe(en)₂(ox)］［Fe(en)(ox)₂］·2H₂O(2), K₃(glycol)·(Fe_0.2Cr_0.8)(ox)₃(3)(phen=邻二氮杂菲, en=乙二胺, ox=草酸). 通过X射线单晶衍射、 红外光谱（IR）、 紫外可见吸收光谱（UV-Vis）对配合物进行表征, 并测定了它们在4.5~300 K的变温磁化率. 研究结果表明, 在低温区配合物1~3均表现出弱的反铁磁性质, 其中配合物2的反铁磁性最强.     

一维链结构的铜配位聚合物{［Cu2(BPIPH)(C5H5N)2(H2O)］·3H2O}n的合成与表征

采用溶液法合成具有一维链结构的铜配位聚合物{［Cu₂(BPIPH)(C₅H₅N)₂(H₂O)］·3H₂O}_n(H₄BPIPH=二丙酮酸缩间苯二甲酰腙,C₁₄H₁₄N₄O₆).研究结果表明:该化合物属正交晶系;空间群为Pccn;晶胞参数为a=1.694 21(8)nm,b=2.485 80(11)nm,c=1.372 05(8)nm,V=5.778 3(5)nm³,Z=8,D_c=1.581 g·cm^-3,μ=1.536 mm^-1,F(000)=2 816,R₁=0.043 0,w_R2=0.090 6;该标题配合物是由2个中心Cu(Ⅱ)原子,1个BPIPH^4-配体,1个配位水分子,2个吡啶分子和3个游离水分子组成;双核铜配合物分子之间通过BPIPH^4-配体中羧酸根的桥联作用,将化合物连接成一维链状结构.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

[C(NH2)3]2{[MoO(H2O)C2O4]2(μ-O)2}·2H2O的合成与结构

合成并用元素分析和单晶X射线衍射表征了一个新的化合物[C(NH₂)₃]₂{[MoO(H₂O)C₂O₄]₂(μ-O)₂}·2H₂O,测定结果表明该化合物中存在金属Mo-Mo键,通过计算知道钼原子是+5价的,两个钼氧八面体是共边连接的,每个钼上有一个螯合的草酸根,而胍作为阳离子存在于晶体中,参与构筑有特色的氢键网络。该化合物属单斜晶系,空间群P2₁/c, a=0.7956(2)nm, b=1.8996(4)nm, c=1.2832(3)nm, β=106.78(3)^o, V=1.8568(7)nm³, R₁=0.0243, ωR₂=0.0672.     

B型Anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

在水溶液中合成了一个Ｂ型Anderson结构Cr-Mo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为： （NH₄）_３Ｈ_３（CrMo₆O₂₄H₆）₂（C₂H₆SO）₆. X射线单晶分析表明, 该化合物属三斜晶系, P1空间群, 主要晶胞参数为： a=1.428 9(3)　nm, b=1.429 5(3)　nm, c=1.626　3(3)　nm, α=63.93(3)°, β=90.00(3)°, γ=60.05(3)°, R=0.039 8. TG曲线表明, 化合物失重分三步进行, 化合物最后分解温度在494.41 ℃.     

Li6(La2Ca)Nb2O12荧光粉中掺杂Mn4+的发光特性

用高温固相法制备非稀土掺杂的Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺远红色发光荧光粉, 并通过X射线衍射和光谱技术研究荧光粉的晶体结构和发光性质. 结果表明, 在Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺的荧光光谱中, 以327,494 nm为中心出现2个宽激发带, 在700 nm远红光区出现Mn⁴⁺的²E_g→⁴A_2g跃迁发射峰, 其活化能ΔE=0.437 eV, 即该荧光粉具有较好的热稳定性.     

锂离子电池正极材料Li［CoxLi 1/3-x/3Mn2/3-2x/3］O2的制备与表征

采用柠檬酸盐法合成了Li［Co_xLi _{1/3-x/3}Mn_2/3-2x/3］O₂（x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5）正极材料. 利用X射线衍射(XRD), Raman光谱和红外光谱(FTIR)等方法研究不同质量分数的Co对材料晶体结构的影响, 并分析了原因. 对不同组分的材料进行了电化学性能测试, 结果表明, 当x=0.5时, 样品充放电容量高, 循环性能优良.      

三维超分子化合物[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2的水热合成、晶体结构及荧光性质研究

在水热条件下,用Cu(Ⅱ)盐与邻菲罗啉(phen)进行反应,得到了三维超分子[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2(化合物1).化合物1为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.233(2)nm,b=1.3844(8)nm,c=0.7025(4)nm,β=90.230(7)°,V=4.117(4)nm3...     

［Cu(imi)24[(imi)2(Mo8O26)］·H2O配合物的水热合成和晶体结构

利用水热合成反应合成了［Cu(imi)₂₄[(imi)₂(Mo₈O₂₆)］·H₂O配合物. 通过元素分析、 红外光谱、 光电子能谱、 循环伏安和差热热重分析对其结构进行表征. 用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构. 结果表明， 该配合物中每个铜原子由2个咪唑 分子配体连接为直线型配位环境， 每个γ-{Mo₈O₂₆}^4-单元与2个咪唑配位, 各结构单元通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.