重烷基苯磺化装置污水改进技术研究

重烷基苯磺酸盐在大庆油田4000万吨稳产中起到了举足轻重的作用,3万吨/年磺酸盐磺化装置负责提供磺酸盐合成的主要原料——重烷基苯磺酸,其由硫磺燃烧生成的SO2转化生成SO3与重烷基苯发生磺化反应制得。磺化反应后剩余的SO3和SO2为尾气的主要组成。尾气在排放到大气前进入碱吸收塔C141进行处理,达到工业尾气排放标准。     

重烷基苯磺酸盐的合成及其在提高石油采收率中的应用

研究了重烷基苯－十二烷基苯生产中副产物的ＳＯ３降膜式连续磺化工艺和所得重烷基苯磺酸盐作为碱－表面活性剂－聚合物三元复合驱用表面活性剂的性能。ＳＯ３／ＨＡＢ摩尔比,ＳＯ３平均体积分数以及反应温度是影响磺化率的主要因素。碘酸中和值与磺化率成线性关系,因而可以作为反应的控制参数。     

燃硫炉出口温度与三氧化硫气体浓度的关系

<正>在重烷基苯磺化反应中工艺气体SO3浓度对反应速率与深度有着重要的影响。在实际生产中可以通过单位时间内消耗的硫磺质量与空气质量来计算工艺气体中SO3浓度,同时可以通过燃硫炉出口气体的温度来监测气体中SO2的浓度,以此来监测气体中SO3的浓度。     

气相法制备石油磺酸盐的反应条件优化

测定了大港油田羊三木油区减二线油和减四线油的蜡、沥青质、芳烃含量,结果表明两者蜡和沥青质含量均较少,可不经处理用于磺化,其芳烃含量分别为42.4%或38.2%。以氮气抽提发烟硫酸而得稀释SO3气体作为磺化剂,得出减二线油直接磺化粗产品率比减四线高出12.3%,因而选用了减二线油进行合成。但要提高磺化产率,需进行复配优化处理,筛选大港减二线油与重烷基苯以6∶4进行复配,粗产品的收率达到90.3%。并在此基础上,以中和值、活性物含量、不磺化物含量和无机盐部分作为评价指标,对磺化反应影响因素进行了优化：反应温度50～55℃,反应时间5h,SO3气体平均浓度4.5g/L,稀释混合气流速为140L/h。经中和后无需分离直接得到了性能稳定的石油磺酸盐表面活性剂。     

重烷基苯磺酸中和值与活性物含量的关系

<正>在实际生产中,由于主要原料-重烷基苯组分比较复杂,工艺参数的控制难度较大,尤其是磺酸中和值的调整和控制,是整个磺化过程的关键,关系到装置能否持续平稳运行。经过对重烷基苯磺化装置2年多的操作,作者发现,磺酸中和值和活性物含量之间有着一定的变化规律。     

DGLA合成工艺研究-还原及磺化反应参数优化

本文目的是优化选择DGLA合成中还原反应及磺化反应的相关工艺参数.设计单因素和两因素实验考察γ-亚麻酸的加量、反应时间和温度对还原和磺化的转化率的影响.结果表明:还原反应温度为30 ℃,反应时间为4 h,加水洗涤Al(OH)3沉淀4次时,转化率比较理想;磺化反应温度控制在26-29 ℃,反应时间为4 h,乙醚萃取水相2-3次即可得较理想转化率.最终结果表明,在优选出的工艺条件下获得的产物转化率比较理想.     

低分子壳聚糖的磺化及其抗凝血活性初步研究

研究低分子壳聚糖的磺化改性及抗凝血活性.低分子壳聚糖在N,N-二甲基甲酰胺反应溶剂中与氯磺酸反应,合成低分子磺化壳聚糖.分别考察磺化反应温度、氯磺酸用量和反应时间对低分子磺化壳聚糖含硫量的影响,通过正交优化,获得最佳反应条件:反应温度70℃、氯磺酸用量3mL和反应时间4h,其最大含硫量达到8.94%.低分子磺化壳聚糖体外抗凝血活性通过活化部分凝血活酶时间(APTT)测定,结果显示其可延长APTT时间,表明是由内源性途径来影响凝血过程的;且含硫量在4.61%~8.94%范围内,低分子磺化壳聚糖抗凝血活性随含硫量的增大而增强.     

磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备及性能

首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂,再与马来酸酐反应得到单酯,然后与亚硫酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂.酰胺化反应的优化条件为:温度125℃,时间3h,催化剂甲醇钠用量0.3%(基于羊毛脂的质量分数);单酯化反应的优化条件为:酰胺化羊毛脂与马来酸酐的摩尔比为1:1.05,温度90℃,时间3h;磺化反应的优化条件为:单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05,温度80℃,时间2h.酰胺化羊毛脂羟值为119.07mg KOH·g-1时,加脂革的油润感和柔软度最好.     

一种改性塔罗油染料分散剂的制备及其性能研究

以塔罗油为原料合成高效染料分散剂,其制备工艺为:塔罗油经过氧化氢预处理后,以高锰酸钾为催化剂,以甲醛和亚硫酸钠混合物为磺化剂进行磺化反应,制备改性塔罗油染料分散剂,并将其应用于还原橄榄T染料,进行分散性能及耐热稳定性研究.结果表明,当磺化时间为3.5h,原料与磺化剂质量比为1∶3,预处理剂质量分数为4.0％,磺化温度为...     

杂萘联苯聚醚酮的非均相磺化改性及膜性能研究

为对影响磺化反应的因素进行研究,以氯仿为溶剂,发烟硫酸和浓硫酸的混合物为磺化剂,用非均相磺化法对杂萘联苯聚醚酮进行磺化改性,制备磺化杂萘联苯聚醚酮(SPPEK),了解反应条件对磺化度的影响.制得SPPEK磺化度可在0.37~1.17调控.采用1H-NMR和红外光谱对SPPEK的结构进行表征.以NMP为溶剂,制备均质膜.研究膜的含水率和溶胀率与磺化度和温度的关系,SPPEK膜的含水率为11.2%~52.4%,溶胀率为2.4%~17.3%.磺化度高于0.68的SPPEK膜的质子传导率大于0.01S/cm.     

新型表面活性剂—α—磺基脂肪酸甲酯钠盐（MES）的研制

利用实验室规模的膜式磺化器和空气稀释的SO_3气体,分别对饱和棕榈油脂肪酸甲酯和不饱和棉子油脂肪酸甲酯进行连续磺化,并合成了MES.分析了合成条件及其它因素对MES产品色泽和二钠盐含量的影响,并根据实验结果,对磺化反应机理进行了探讨.     

磺化三聚氰胺甲醛树脂合成的磺化工艺及磺化结构分析

研究了羟甲基三聚氰胺磺化阶段的pH值、温度和时间对磺化反应的影响,并采用13C-NMR分析了磺化的化学结构.研究表明,在pH>11 5,温度为80～90℃和合适的时间内可以获得高磺化程度的三聚氰胺磺酸盐;在摩尔比F/M=4 0和S/M=1 0的反应体系中,磺化可同时发生在仲氮和叔氮原子上,两种结构之比约为2∶1.     

邻硝基苯胺在硫酸介质中的磺化反应研究

本文分别利用过量硫酸及发烟硫酸为反应介质,对邻硝基苯胺的磺化工艺条件进行了研究,在较佳工艺条件下,磺化反应转化率可达90%以上.     

磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

磺化酸性离子交换树脂催化合成聚乙烯醇缩丁醛

研究了磺化酸性离子交换树脂催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇（PVA）制备聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,考察了磺化酸性离子交换树脂催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,磺化酸性离子交换树脂催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能,其上含有的磺酸基数量是影响其催化活性的重要因素。磺化酸性离子交换树脂催化剂的最优制备条件为：磺化温度110 ℃、磺化时间12 h。磺化酸性离子交换树脂催化剂催化正丁醛和PVA生成PVB反应的最佳条件为：反应温度95 ℃、反应时间11 h、催化剂量8%、正丁醛量：PVA量为70：100（质量比）,生成的PVB具有良好的热稳定性。     

聚醚砜的磺化改性

聚醚砜是一种综合性能优异的特种工程塑料，由于其结构的特殊性造就了其性能的稳定性。以浓硫酸为溶剂，氯磺酸为磺化剂，对聚醚砜进行了磺化改性，并对磺化时间、反应温度、搅拌速度和氯磺酸与聚醚砜的摩尔比等因素进行了探讨，结果表明：磺化温度为10℃左右较好，磺化反应为一平衡反应，搅拌速度对磺化度影响不大，磺化度和氯磺酸与聚醚砜的摩尔比几乎呈一线性关系。     

重烷基苯磺酸盐溶液与原油间动态界面张力的实验研究

测定了重烷基苯磺酸盐溶液与大庆原油间的动态界面张力 ,考察了NaOH、Na2 CO3 、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM )和重烷基苯磺酸盐对动态界面张力的影响。结果表明 ,在大庆采油四厂原油ASP驱中 ,选用NaOH作碱剂容易产生低界面张力 ;当NaOH的浓度在一定范围内时 ,大庆采油四厂原油与重烷基苯磺酸盐体系间的界面张力能够达到超低值 ((10 -2 mN/m) ;NaOH对产生低界面张力的作用比HPAM和重烷基苯磺酸盐更显著。重烷基苯磺酸盐具有优良的表面活性 ,有望成为较理想的复合驱用表面活性剂。     

基于果糖/对甲基苯磺酸磺化炭的制备、表征及酸催化性能

以果糖和对甲基苯磺酸为原料,通过聚合、双氧水氧化和浓硫酸磺化、碳化等步骤制备了磺化炭催化剂.FT-IR和TG-DTA分析表明:制备的磺化炭是一种富含-SO3H,-OH,-COOH等基团并具有多环芳烃结构的无定型固体酸功能材料.将氧化和未氧化处理的磺化炭酸密度进行比较,双氧水氧化可以显著增加磺化炭中磺酸基和总酸含量,用离子交换-酸碱滴定法测得氧化后磺化炭中磺酸基含量为3.01 mmol g-1,总酸量为6.13 mmol g-1.在催化Beckmann重排反应中,这种富含亲水性基团的磺化炭具有良好的催化活性和重复使用性能.     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

磺化SBS膜催化性能

探讨了磺化SBS膜的催化性能.以浓硫酸为磺化剂,制备了磺化SBS,采用滴定法测得其离子交换容量为1.18 meqso_3/g,对应的磺化度为51.30%(摩尔百分数).膜中加入1%(质量百分数)BP和1%(质量百分数)TMPTA,用紫外光辐射交联,紫外分光光度计表征,膜交联度随时间延长而增加.结果表明:以交联的磺化SBS膜催化乙醇和乙酸酯化反应,随交联度增加,乙酸转化率先升高后降低.