关于检测钻井液用磺甲基酚醛树脂高温高压滤失量的分析与探讨

通过近几年对钻井液用磺甲基酚醛树酯检验获得的大量数据进行归纳分析发现在执行Q/SH0042-2007《钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求》标准的过程中,主要指标高温高压失水量合格率很低。通过对Q/SH0042-2007与标准SY/T5094-95的对比和分析,指出了该问题存在的原因,检验结果表明,我国钻井液用磺甲基酚醛树酯的质量状况令人担忧,应引起生产厂家和油田用户的重视。     

磺甲基酚醛树脂在水中的分散特性

测定磺甲基酚醛树脂水溶液流体力学直径和ζ电势,以此考察磺甲基酚醛树脂在水中的分散特性.结果表明:在去离子水中,当磺甲基酚醛树脂的质量浓度小于0.05 g/L时,体系分子聚集体的流体力学直径为105 nm,其表面带负电;当磺甲基酚醛树脂质量浓度高于0.05 g/L时,磺甲基酚醛树脂分子聚集体之间开始聚集,聚集体的流体力学直径随之增加;不同电解质对磺甲基酚醛树脂水溶液的聚沉作用不同,NaCl与CaCl2,MgCl2,AlCl3,Na2SO4聚沉值之比为1:0.032:0.66:0.00058:0.79;随NaCl质量浓度的增加,磺甲基酚醛树脂分子聚集体的流体力学直径随之增加,ζ电势随之降低;pH=3.0时聚集体流体力学直径最大,ζ电势绝对值最小.     

胺甲基化聚丙烯酰胺的合成和表征

以甲醛、二甲胺、聚丙烯酰胺为原料进行Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法：将甲醛和二甲胺在体系外预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺作为亲核试剂与羟甲基胺反应生成胺甲基化聚丙烯酰胺。与传统聚丙烯酰胺与甲醛预先反应相比,该方法没有生成易导致交联的羟甲基聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,提高胺甲基化聚丙烯酰胺离子度。使用该方法可以得到离子度高达82%的胺甲基化聚丙烯酰胺;聚丙烯酰胺固含量高达20%时,产品离子度也能达到60%。     

可熔性酚醛树脂的合成及其在热交联CTP版材中的应用

文中仅用一种可熔性酚醛树脂制得通常需用两种酚醛树脂才能制得的热交联CTP版。研究了合成反应条件对可熔性酚醛树脂的相对分子质量和羟甲基指数的影响及该版材的热敏涂层配方。结果显示适合于这种体系的可熔性酚醛树脂的羟甲基指数为3左右,固有黏度为8左右;热敏涂层最佳配方为m(可熔性酚醛树脂)∶m(二苯基碘盐)∶m(红外吸收染料)=1∶0.31∶0.26。     

凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制方法研究

应用凝胶色谱-紫外检测法对SMP聚合生产过程中的原料单体、反应过程中生成的小分子、低聚物及最终产品进行了凝胶色谱分离与紫外图谱解析，研究建立了凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制的方法．研究表明，使用SephadexG-10色谱柱，在0．01mol／L的NaOH溶液为流动相、柱温35℃、流速1.0mL／min等色谱条件下，大小分子的出峰时间分别为8．2min与13．4min，大小分子物质的分离比较彻底．利用凝胶色谱-紫外检测法分析苯酚类小分子凝胶色谱峰的位置变化和强度可以准确监控SMP生产中反应进行情况，小分子峰消失即为反应终点．该方法用于生产控制准确可靠，可以避免生产过程中过度磺化缩聚造成的分子量过高而水溶性降低或者反应不够充分造成的分子量过低、羟甲基含量高易热聚交联等现象，对于磺甲基化酚醛树脂工业化产品的质晕控制具有萤要意义．     

有机酯加速碱性酚醛树脂凝胶反应机理的研究

通过对凝胶时间的测定和红外光谱分析。研究了在室温和强碱性条件下，有机酯加速酚醛树脂的固化反应机理．结果表明：强碱性条件下，有机酯对甲阶酚醛树脂凝胶固化的促进作用，是通过快速促进树脂分子生成活性中间体亚甲基醌来实现的；同时伴有酚羟基的醚化反应．有机酯分子中羰基碳原子的电正性越大、空间位阻越小；羟甲基含量越高，甲阶酚醛树脂的凝胶速度越快．     

新型高温滤失剂SMPU的合成及其使用性能

通过加入尿素对磺甲基酚醛树脂（ＳＭＰ）进行改进，从而获得价格低廉、抗高温性能优良，且有突出抗钙能力的新型泥浆处理剂──磺甲基酚醛脲树脂（ＳＭＰＵ）。     

酰化剂对木质素羟值测定的影响

参照聚醚多元醇羟值测定方法，比较了邻苯二甲酸酐(PA)和对甲基苯磺酰异氰酸酯(TSI)作为酰化剂进行木质素羟值的测定结果，发现TSI可以与木质素分子中的部分酚羟基发生酰化反应，而PA只能与醇羟基反应，故TSI的测定结果远高于PA的测定结果。提出以酰化能力与多异氰酸酯接近的异氰酸苯酯(PI)为酰化剂测定木质素样品羟值，PI法测试结果介于PA-吡啶法和TSI-乙腈法之间。     

硼酸钠/甲阶酚醛树脂配合物结构和反应机理

通过对溶液pH值的测定和红外光谱分析,研究了在水溶液中硼酸钠与甲阶酚醛树脂的配位反应,产物结构和反应机理,结果表明,在室温下硼酸钠能与甲阶酚醛树脂发生配位,并产生H^ 使溶液的pH值降低,在水溶液中硼酸钠水解产生B（OH）3,与甲阶酚醛树脂中的酚羟基和邻位羟甲基经过配位与酯化反应形成一个含有2个O原子和1个B原子的六元环配合物。     

羟甲基分解对多元胺-甲醛加成物组分分布的影响

在氨基树脂的合成中,尿素、三聚氰胺等多元胺类同甲醛加成将生成一系列程度不等的多元胺羟甲基衍生物的混合物。为获得官能度、官能团分布等参数需确定体系中各组分的含量。这一问题我们已做了统计分析。但羟甲基衍生物进行交联或醚化作用时常伴随着羟甲基的分解反应。例如三羟甲脲的分解反应:     

聚苯并噁嗪预聚体的结构与固化行为的研究

采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并嗪预聚体即聚双 (3,4 二氢 3 苯基 1 ,3 苯并嗪 )预聚体 ,通过1 H NMR、FT IR、GPC和DSC对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚体的成环率与溶剂的极性有关 ,溶剂极性越强 ,成环率越低 ;成环率对预聚体的固化温度和Tg 有一定的影响 ,成环率越低 ,预聚体的固化温度越低 ,其固化产物的Tg 越低。     

聚苯并噁嗪预聚体的结构与固化行为的研究

采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并噁嗪预聚体即聚双 (3,4-二氢-3-苯基-1-,3-苯并噁嗪)预聚体, 通过¹H-NMR、FT-IR、GPC和DSC对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚体的成环率与溶剂的极性有关, 溶剂极性越强, 成环率越低; 成环率对预聚体的固化温度和T_g有一定的影响, 成环率越低, 预聚体的固化温度越低, 其固化产物的T_g越低。     

连续式超临界水氧化装置处理苯酚溶液的试验研究

利用自建的一套连续式装置,在高于水的临界点的温度和压力（６７３～８７３Ｋ,２６～３５ＭＰａ）下,以氧气为氧化剂对苯酚溶液进行氧化处理,对苯酚的超临界水氧化进行了试验研究。结果表明,在氧气过量的条件下,停留时间是影响苯酚在超临界水中氧化分解的主要因素。提高反应温度和压力能增加苯酚的去除率,只要有足够的氧气,增加苯酚初始浓度对苯酚转化率的影响就不明显。在试验条件下,溶液中苯酚的去除动力学对苯酚是一级,对氧气是零级。     

阳离子聚合物／膨润土对苯酚的吸附及其机理研究

采用阳离子聚合物聚环氧氯丙烷二甲铵(EPI-DMA)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)分别对钠基膨润土进行了改性,研究了改性膨润土吸附苯酚的机理及其主要影响因素。实验结果表明,膨润土经阳离子聚合物改性后,吸附苯酚的能力大大提高。振荡时间、温度、pH值、离子浓度对阳离子聚合物／膨润土吸附苯酚的性能均有一定的影响。PDMDAAC／膨润土和EPI-DMA／膨润土分别在振荡时间为20min和60min时,达到吸附平衡;温度升高,吸附量下降,不利于吸附反应的进行;pH相似文献   

磷酸改性水溶性酚醛树脂的成炭性能

以甲醛和苯酚为原料,氢氧化钡为催化剂,制备一种低游离酚的水溶性酚醛树脂.对水溶性酚醛树脂及磷酸改性的水溶性酚醛树脂的结构和成炭机理进行研究,同时探讨甲醛与苯酚的比例和反应时间对树脂残炭率的影响.研究结果表明,水溶性酚醛树脂在800 ℃下的残炭率为55.0%,而磷酸改性后树脂的残炭率可以达到66.7%.原因可能是磷酸进入树脂中提高了树脂的芳香性,降低了树脂在高温下的分解量,从而提高了水溶性酚醛树脂的残炭率.     

稳定性二氧化氯应用研究——除废水中酚

通过实验,测定了在标准苯酚中用不同体积分数的二氧化氯,在不同温度、作用不同时间后的除酚效果,得出在２５℃左右,达到排污标准最佳条件为φ（ＣｌＯ２）为１／１００００,作用时间为３～４ｈ,φ（ＣｌＯ２）为１．５／１００００,２～３ｈ;在３５℃左右,相应１／１００００时为２～３ｈ;这样含酚废水不必做质量浓度上的特殊处理,可根据温度不同调整二氧化氯体积分数和作用时间。并根据此结果测定了不同φ（ＣｌＯ２）除废水中酚的实际效果。结果显示,此法适于含酚较低的废水除酚和作为含酚较高的废水的三级处理     

覆铜箔层压板专用双酚A二缩水甘油醚的合成及反应动力学

采用二步法合成了覆铜箔层压板专用的双酚A二缩水甘油醚,考察了不同反应条件对产物的总氯含量、环氧值、分子量及分子量分布的影响.采用高效液相色谱仪对合成反应过程中的反应动力学进行了研究,并对催化醚化过程中各步反应速率常数及反应活化能进行了计算.计算结果显示,酚羟基醚化反应为二级反应,氯羟基醚闭环反应为一级反应.     

特种凝胶ZND成胶强度影响因素研究

针对油井恶性漏失的特种凝胶ZND在部分油田处理井漏问题上已经得到应用.通过室内实验研究了受ZND质量分数、交联剂质量分数、交联温度、交联时间及pH值等因素对特种凝胶ZND的成胶强度的影响.实验表明:质量分数1.5%ZND+0.04%间苯二酚+1.0%苯酚+1.0%六次甲基四胺+0.1%硫脲,经125℃高温交联16h形成的凝胶体系具有最佳成胶强度,并能在高矿化度和弱碱性环境中保持稳定性能,但当pH小于4时,凝胶将被破坏.研究结果对现场应用工艺的优化具有一定指导作用.