锡-茜素络合剂极谱络合吸附波研究

在0.10 mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.0)中,锡-茜素络合剂络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.60 V(VS.SCE),二次导数波高与锡浓度在4.2×10~(-9)～6.7×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已成功地应用于罐头食品中锡的测定。     

扑热息痛的单扫描示波极谱法测定

报道了扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）的单扫描示波极谱法测定．扑热息痛的水解产物对氨基苯酚经重氮－偶氮化反应生成偶氮化合物，在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ底液中，该偶氮化合物在单扫描极谱上，峰电位－０．４０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）处产生灵敏的极谱波．扑热息痛在１×１０－７～５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内与导数峰高成线性关系，检测限为５×１０－８／ｍｏｌ·Ｌ．探讨了极谱波的性质和电极反应机理．利用该方法测定了扑热息痛片剂和速效伤风胶囊中扑热息痛的含量，与分光光度法对照，结果良好．     

轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究

本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10~(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10~(-9)-1.0×10~(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。     

轻稀土—钇—茜素红S异多核配合物极谱吸附波

在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10~(-8)～7×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.在单扫描极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系的吸附型体的组成比为La∶y∶ARS=1∶2∶7.用此法测定了土壤中轻稀土的含量。     

锆—茜素S—邻苯二甲酸络合物的极谱吸附波

微量锆的测定,无论是在合金钢还是在稀土矿样的分析中,都具有重要意义。用极谱法测定锆,前人做过一些工作。高小霞、严杜根据氯氧化锆水解所产生的氢波,其波高与氯氧化锆的浓度成正比,在普通直流极谱上能检测5×10~(-4)M的锆。     

锡—水杨基荧光酮极谱络合吸附波研究

在1.6×10~(-2)mol/L草酸溶液(pH2.0)中,锡-水杨基荧光酮络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.56V(vs.SCE),导数波高与锡浓度在2.0×10~(-3)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已应用于铜、锌合金中痕量锡的测定。     

偶氮基噻唑衍生物的合成及非线性折射性质研究

利用低温重氮化法分别合成了含单偶氮基的噻唑衍生物2-(5-二甲氨基苯酚)-偶氮基噻唑和含双偶氮基的噻唑衍生物2,5-二-(5-二甲氨基苯酚)-二偶氮基噻唑,采用元素分析、质谱、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等对化合物进行了表征,利用高斯03DFT//B3LYP/6-31G*对化合物的分子结构进行了优化,结果表明,单偶氮基的噻唑衍生物呈良好的平面结构,而双偶氮基的噻唑衍生物为扭曲的非平面结构,前者具有较高热稳定性。采用飞秒Z-扫描技术研究了化合物的非线性折射性质,结果显示,两个化合物非线性折射率均达到5×10-20m2·W-1以上,分子结构对化合物的非线性折射性质有重要影响。     

芳香族伯胺的极谱法研究及废水中痕量苯胺的测定

本文报道了芳香族伯胺的重氮－偶氮化反应所生成的偶氮化合物在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在单扫描极谱峰电位－０．５７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）处产生的灵敏的导数极谱波．比较了芳胺取代基种类和位置对极谱波灵敏度的影响，探讨了极谱波的性质和电极反应机理．利用该方法测定化工厂工业废水中苯胺的含量，与分光光度法对照，结果良好．     

极谱吸附波法测定天然水中铜、铅、镉和锌

引言天然水中铜、铅、镉和锌的含量较少,一般在1×10~(-8)M数量级。过去发表有关测定天然水质的文章多以阳极溶出法,用极谱催化波、吸附波测定法的报导很少。就是这两篇报导中,底液组成较复杂,而且只限于测定一、两种离子。通过对上述四种离子在若干不同底液中的测定,我们发现:在醋酸——醋酸钠缓冲     

离子色谱法测定雪中无机阴离子

采用单柱离子色谱法,以2.5m mol/L邻苯二甲酸+2.5m mol/L三羟甲基氨基甲烷为淋洗液分离测定F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-和SO_4~(2-)六种离子及哈尔滨市降雪中的无机阴离子,在雪样中检测出Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,并对这三种离子进行了定量测定。     

吸附溶出新极谱法测定超痕量镉

本文以多因素正交试验法研究了悬汞电极——吸附溶出新极谱法测定超痕量镉的络合物吸附体系,测量参数和分析指标。在乳酸(0.8%)—碘化钾(0.04M)—四丁基碘化铵(0.08%)体系中(pH=2.6),在约-0.70V(相对于饱和甘汞电极,下同)有一灵敏的络合物吸附波。用1.5次和2.5次微分新极谱法测量,线性范围为0.02—10ppb。方法比较灵敏、简便、选择性好。应用于天然水、自来水和人尿中痕量镉的测定,回收率均在(100±10)%之内。对反应机理进行了初步研究。     

窖水中无机离子对光催化降解腐植酸影响的实验研究

采用自主开发的N-TiO_2作为光催化剂,在流动相光催化反应装置中,对窖水中所含Ca~(2+)、Cl~-、CO_3~(2-)、HCO_3~-、SO_4~(2-)、NO_3~-主要无机离子对光催化剂降解腐殖酸的影响,以及复配模拟窖水和实际窖水对光催化降解腐殖酸的影响进行了实验研究,并结合pH值、反应动力学常数分析了其影响机理。实验结果表明:Ca~(2+)的存在使催化剂对腐殖酸的吸附性增大,对腐殖酸降解有一定的抑制作用;HCO_3~-、CO_3~(2-)对光催化剂吸附腐殖酸有一定的抑制作用,对降解腐殖酸影响较小;Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-离子对光催化剂吸附和降解腐殖酸影响小。对COD_(Mn)为5.30mg/L、5.50mg/L实际窖水进行光催化降解,出水COD_(Mn)值均为1.37mg/L,远低于国家标准COD_(Mn)≤3.0mg/L要求,自主开发的N-TiO_2光催化剂在农村窖水深度处理去除COD_(Mn)效果好,可推广应用。     

钒(Ⅴ)─荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的KCl底液中，钒（Ⅴ）-荧光镓（LMG）配合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－0．86V（vs·SCE），二次导数峰高与钒（Ⅴ）浓度在3．9×10－9～3．9×10－6mol／L范围内里线性关系，检测限为2．0×10-9mol／L．研究了电极反应机理，方法已成功地应用于自来水中机的测定．     

以[Mo8O26]4-阴离子为构筑块的有机-无机化合物的合成及结构

利用水热合成法,采用刚性小尺寸咪唑为桥链配体与乙酸铜和钼酸铵反应,得到了一种新型八钼酸盐[Cu_4(imi)_(10)Mo_8O_(26)]·H_2O.使用红外光谱、元素分析、热重分析、ICP以及单晶X-射线衍射对化合物进行了详细的表征.单晶分析结果显示:化合物1中4个Cu~(2+)与8个咪唑分子中的氮原子连接且同β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的端氧连接,另两个咪唑中的氮原子取代β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的氧原子,形成"波浪型"的一维链.     

强磁场中氢原子莱曼系高激发态光谱的理论研究

采用Finite-basis-set方法研究了在核质量为无限大框架下磁化的白矮星磁场范围中H原子下莱曼系的v 0~-和v(-1)~+(v=7, 8)四个电子态向基态1 0~+跃迁的光谱特性,计算出在0.001、 0.01、 0.1和1.0 a.u.磁感应强度下四种跃迁1 0~+→v0~-和1 0~+→v(-1)~+(v=7, 8)的波长、偶极强度和跃迁速率,同时也给出考虑核质量的计算结果,相关研究成果对磁化的白矮星的分立谱观测提供理论参考。     

Dawson结构钨钛磷杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

采用立体有择方法合成了具Dawson结构的2种杂多酸盐,它们分别是:a:一K_8[P_2W_(17)TiO_(62)]·5H_2O和 a—1,2,3—K_(10)H_2〔P_2W_(15)Ti_3O_(62)2H_2O;并利用化学位移顺序对所合成的杂多配合物的~(183)WNMR谱予于指认,确定了合成化合物的基本结构.     

单柱—单电导离子色谱法同时测定多种无机阴离子

离子色谱法测定水中的无机阴离子,前人已进行了研究,并列为水和废水监测分析的试行方法。吕伟等用双柱-双电导离子色谱法不经化学预分离同时测定了水样中的多种无机阴离子,本文研究了用高效单柱-单电导离子色谱法不经前处理而同时测定高含量的HCO_3~-和低含量的CL~-、SO_4~(2-)、NO_3~-离子的色谱条件,8min完成一个试样测定。     

生理性一氧化氮在水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极上的电催化氧化

研究了水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极的制备方法和修饰电极对一氧化氮的电催化氧化性能.实验结果表明,在pH 6.80的磷酸盐中,测定NO的线性范围为6.0×10-8~2.0×10-5mol/L;检出限(3σ)为1.0×10-8mol/L.     

伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

阴极溶出伏安法测定痕量铬

本文详细讨论了在KNO_3底液中(PH为2.4时),利用玻碳汞膜电极阴极溶出伏安法测定铬的实验条件和影响因素,提出了通过加入乙醇降低Hg_2CrO_4溶解度,从而提高灵敏度的方法。Cr_4~(2-)浓度在3×10~(-9)-8×10~(-7)M范围内与溶出峰高呈线性关系,对实际样品进行了测定。