1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

在盐酸和乙醇存在下,苯乙酮、多聚甲醛以及N,N-二甲基甲酰胺进行Mannish反应,得到了Mannish碱;然后将其和1,2,4-三唑在水中反应,得到含有1,2,4-三唑的苯丙酮（1）;在冰醋酸催化下,（1）和4-取代苯甲酰肼（2）进行缩合,得到一系列含有1,2,4-三氮唑的酰腙衍生物（3）;化合物（3）在乙酸酐的作用下环化生成一系列2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉（4）.化合物（4）的结构经IR,1HNMR,MS,元素分析确证,同时用X-射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

糖苷合成研究(ⅩⅨ)1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶糖苷的合成

在相转移条件下，使2，3，4，6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖（1A）、2，3，4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃木糖（1B）、2，3，4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯（1C）与1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶2反应，合成了3个新的1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶糖苷3（A—C）．3（A—C）经氨解脱乙酰基，得3个新的化合物4（A’-C’），其结构经IR、^1HNMR及元素分析证实．     

羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征

以β-环糊精和一氯乙酸为原料，通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精，产品用甲醇两次沉淀纯化，于80℃下真空干燥．在乙酸介质中，用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4．9，元素分析结果（C38.4％，H5．4％）及火焰光度法结果（Na8．0％）与取代度计算获得的结果相一致，并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

水溶液中6-氨基-4-(4-氰基苯甲醛)-1,4-二氢-3-甲基-1-苯基吡喃并[2,3-c]吡唑-5-腈的合成与晶体结构

水溶剂中,在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,由3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮和4-(2, 2-二氰基)苯基氰合成并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%乙醇的混合溶剂重结晶得到化合物C21H15N5O的晶体.其结构通过元素分析、IR 和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.291 1(2), b=1.368 7(3), c=1.418 0(2) nm, α=71.564(2)°, β=72.694(3)°, γ=69.926(2)°, Mr=353.38, V=2.182 0(7) nm3, Dc=1.076 g*cm-3, Z=4, μ(Mo Kα)=0.070 mm-1, F(000)=736.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.079 9, Rw=0.128 4.化合物分子中,原子C1,C2,C3,C4,C5 和O1形成一个六元环,该六元环中C1-C2键长为0.135 0(5) nm,表明为双键,此六元环为椅式构象.     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

1-对氯苯氧基乙酰基-3,5二取代物的合成研究

于固─液相转移催化条件下,以PEG─400为催化剂,通过对氯苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了对氯苯氧基乙酸乙酯（Ⅰ）．（Ⅰ）与85％的NH2NH2·H2O作用便得相应的酰肼（Ⅱ）．（Ⅱ）分别与乙酰雨酮和乙酰乙酸乙酯反应,便得到1-对氯苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑（Ⅲ）和1-对氯苯氧基乙酰基-3-甲基吡唑啉-5-酮（Ⅳ）．     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

加拿大奥委会组织治理的特征及启示

加拿大奥委会在提升国家队竞技表现、推选本国奥运申办城市、开展奥林匹 克文化教育活动等领域发挥了核心功能。 研究采用文献资料、逻辑分析等方法,归纳总 结加拿大奥委会组织治理的内容与特征,认为其具有清晰的组织使命愿景、民主的议事 决策架构、严格的组织行为监督、良好的财务运行系统和共赢的品牌营销模式。 中国奥 委会可以借鉴其治理经验,保持治理模式的本土化、实现治理目标的完整性、扩大治理 主体的代表性、 提 高 治 理 过 程 的 透 明 度, 不 断 增 强 组 织 治 理 能 力 并 实 现 组 织 治 理 现 代化。     

1 1维N=1超Poincaré张量运算

超引力张量运算目的是构造代数离壳封闭的各种超引力模型.文中建立了1 1维 N=1超Poincare张量运算并详细地导出了多重态的定域超对称变换性质及不变作用量密度公式.     

美国“学校健康与体育教育联盟”组织的[JZ]特征及启示

美国“学校健康与体育教育联盟”（AAHPE）致力于学校体育工作者与卫生健康领域工作人员共同协作,合力提升美国青少年学生的健康素养与运动能力。通过文献资料、比较分析等方法,对AAHPE的组织特征与运行方式进行了研究。结果表明：在宗旨与指向方面,AAHPE倡导为促进学生身体发展和实现学生健康福利提供服务,对新型体育与健康教育理念的形成提供指导,为学校体育与健康教育的立法提供咨询。在结构功能方面,AAHPE通过预设的健康教育计划来规范学校对学生健康问题的认识;通过举办专业研讨会、建立专业委员会等方式,促进教师的专业发展与成长,探讨为学生提供养成健康生活方式所需的各类知识与技能。我国可以借鉴AAHPE的运行方式,在国家统一课程标准的指导下,延展体育与健康教育目标的包容性,优化学生的健康行为;通过有效课程与教学提升学生对健康风险的认识,使用个性化信息指导学生体育与健康核心素养的形成。     

1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖的热解研究

采用离线裂解装置分别在200℃,300℃,400℃三个不同温度点对-L-脯氨酸-I-脱氧-D-果糖（PF）进行裂解,用二氯甲烷收集产物,并采用GC／MS联用技术进行初步定性分析．结果表明：PF在不同温度下裂解产物不一样,高温裂解产物较多;裂解产物大部分为杂环类化合物（如吡咯、吡咯烷类、呋喃、吡喃、呋喃酮、吡喃酮等等）,这些物质是卷烟烟气中重要的致香成分．     

GCK1(1A)

GCK1(1A)系列电动机控制中心在原产品上对主母线夹结构、抽屉结构等七个方面进行了改进,设计合理,便于维修,互换性好.     

1+1>2

1974年,美国政府为给自由女神像翻新,扔下大堆废料,向社会招标处理。好几个月过去了,没人应标,因为在纽约州,垃圾处理有严格规定,弄不好会受到环保组织起诉的。     

Preparation of Fine Nickel Oxide Powder

在建立机器人位姿测量信息传输模型的基础上， 根据测量不确定度的基本原理和方法， 研究了由测量仪器、 测量方法等不确定因素引起的测量不确定性H     

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Ａｓｅｍｂｌｙｓｅｑｕｅｎｃｅｐｌａｎｎｉｎｇｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｋｅｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｆｏｒｐｒｏｄｕｃｔａｓｅｍｂｌｙａｕｔｏｍａｔｉｏｎ．Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ,ｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｈａｖｅｐａｉｄｔｈｅｉｒ...