桑色素-过氧化氢体系催化光度法测定痕量镍的研究

发现在pH=10.0的Na-2B-4O-7-NaOH缓冲溶液体系中,镍离子能催化桑色素的氧化褪色反应,基于这一事实,建立了过氧化氢- 桑色素体系这一指标反应催化光度法测定痕量镍的新方法,检出限为ρ(Ni(Ⅱ))=4.3×10-4 μg/mL,线性范围为ρ(Ni(Ⅱ))=2×10-3～1.2×10-2 μg/mL.用于水中镍的测定,效果良好.     

催化动力学光度法测定痕量钯

研究了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ).在H3PO4介质溶液中及加热的条件下,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基红褪色的反应具有显著的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)的新方法.该催化反应为准一级反应,△A与钯(Ⅱ)浓度呈线性的范围为0.000-0.600μg/mL,检出限为2.48×10-9g/mL,反应的表观活化能为84.12 kJ/mol,反应表观速率常数为1.25×10-4s-1.该方法可用于某些含钯催化剂样品的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量锌

基于pH=5.95弱酸性条件下,十二烷基苯磺酸钠对Zn2+催化亚甲基蓝和溴化钾褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量锌的表面活性剂增敏催化动力学光度法.同时研究了该方法的动力学条件.本方法的测定范围为4.0～18.0ng/25mL;检出限为4.0×10-12g/mL,ε668=3.6×i07L·mol-1·cm-1.该催化反应属一级反应,活化能E为14.25KJ/mol,速率常数为1.92×10-4/s.用于奶粉和人发中锌的测定,结果满意.     

催化H2O2氧化伊红Y褪色光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在pH=4.34及加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对过氧化氢氧化伊红Y的褪色反应的催化作用,首次提出过氧化氢氧化伊红Y测定痕量铋(Ⅲ)的催化光度法.所提方法灵敏度高,表观摩尔吸光系数ε514.8=3.6×108L·mol-1·cm-1检出限为2.0×10-14g/mL;工作曲线的回归方程△A=-0.0013+1.7625CB13-(μg/L);相关系数r=0.9995.本方法简便、快捷,成功地用于人发样和水样中痕量铋(Ⅲ)的测定,同时也讨论了催化褪色反应机理.     

氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰

基于在加热和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,首次提出一种测定痕量锰的催化光度法.本方法的表观摩尔吸光系数ε 500=1.2×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为△A=0.1612+0.05803CMn2+(μ g/L);线性范围0.10～10.0 μ g/L(r=0.9997);检出限4.0×10-11g/mL.对0.10和10.0μ g/L Mn2+测定的RSD分别为2.3%与3.4%.精密度好,操作简便、快速,可作为检测锰的一种可靠方法.     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

酶解-水扬酸盐光度法测定牛奶中的尿素

提出一种测定牛奶中尿素的新方法 ,以刀豆粉提取液作脲酶催化尿素水解产生氨 ,氨由水扬酸盐光度法测定 .本法中有色化合物的最大吸收波长 70 0nm ,表观摩尔吸光系数ε 70 0 =1.3×10 4 mol-1.L .cm - 1,线性范围 0～ 0 .8μgN/mL ,,检出限 1.1× 10 -6gN/L     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

测定叶酸的流动注射化学发光新方法

基于在甲酸存在下 ,叶酸与高锰酸钾在酸性介质中的直接化学发光反应 ,建立了测定叶酸的流动注射化学发光新方法 .该方法测定叶酸的线性范围为 5.0×1 0 - 8～ 5.0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 1 .4× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 3 .2 % (5.0×1 0 - 7g/mL叶酸 ,n =1 1 ) .该方法已应用于叶酸片剂中叶酸含量的测定     

用铜-无色荧光素-过氧化氢体系催化光度法测定痕量铜

基于过氧化氢氧化无色荧光素的指示反应,拟定了测定痕量铜的催化光度法.检出限1.59×10-6g/L.测铜量的线性范围为0.5-4×10-9g/2mL.本法可用于水样中铜的测定.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

高碘酸钾氧化溴酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在弱酸介质中,利用铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝的催化作用,建立了催化光度方法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法线性范围在0~48μg/L、检测限为 3.1× 10~(-7)·L~(-1)。测定出反应表观活化能为 Ea=98.66KJ/mol。此法用于水样中微量铁的测定,结果满意。     

邻菲罗啉增敏催化动力学光度法测定痕量锰

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中(pH=10.0),高碘酸钾氧化茜素的褪色反应受锰(Ⅱ)的催化而加速,且活化剂邻菲罗啉使反应更加强烈,据此建立了用催化动力学光度法测定痕量锰的新的指示反应.研究了反应体系的适宜条件和动力学参数,初步探讨了反应机理.结果表明,对于25 mL溶液,本法测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4.0×10-5g.L-1,检出限2.4×10-7g.L-1.应用于蒙药样品中锰的测定,相对标准偏差为1.3%~4.0%,标准加入回收率为95%~105%.     

催化氯酸钾氧化灿烂绿褪色光度法同时测定痕量铜和铝

基于加热和KHC6H4(COO)2-NaOH (PH=5.00)缓冲溶液存在下,铜、铝催化氯酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,建立了催化光度同时测定痕量铜和铝的新方法。本法测定铜、铝的线性范围分别为0.04～0.40μg/L和0.40～2.0μg/L;检出限分别为3.6×10-12g/mL和1.2×10-11g/mL。方法简便、准确,并用于实际样品的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

铑(Ⅲ)一高碘酸钾一偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中 ,Rh(Ⅲ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法 .铑质量浓度在 0～ 1 1μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 4 0 8× 10 - 9g/mL .对 1 0 μg/2 5mLRh(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 2 0 % (n =11) .催化反应的表观活化能为 10 0 38 KJ/mol.考察了 4 0多种共存离子的影响 ,Os(IV)、Ru(Ⅲ )和Ir(IV)干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰 .题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满意 .     

NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量

报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9～ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 .     

催化褪色光度法测定痕量锰

在pH4.7的乙酸-乙酸纳缓冲液中,基于Mn2+催化高碘酸钠氧化夜蓝的褪色反应,建立了一种测定痕量锰的新的催化光度法.该方法的检出限为1.0×10-13g/mL,线性范围0.4～4.8μg/L,校正曲线方程△A=0.052+0.094CMn2+(μg/L),相关系数γ=0.9995.本方法用于水样中Mn2+的测定,结果满意.     

水中痕量铁测定方法的研究

基于Fe3+对KIO4氧化紫脲酸胺 (MX)褪色的催化效应 ,建立了一个催化动力学光度法测定水中痕量Fe3+的新体系 ;该方法具有较好稳定性和选择性 ,Fe3+的浓度在 4× 1 0 - 9～ 3.2×1 0 - 7g/ml范围内与体系的褪色效应成良好线性相关 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 9g/mlFe3+;RSD≤ 2 .1% (c=5× 1 0 - 8g/ml,n =1 1 ) ;该方法用于化学试剂和水样中Fe3+测定效果比较满意     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.