ZnO:Er/Yb不同形貌纳米颗粒的制备与上转换发光性质研究

分别采用沉淀法、碱腐蚀法、模板法等3种不同的实验方法制备了不同形貌的氧化锌掺杂稀土元素纳米粉末,对所得到的样品进行了上转换光学性质分析.用X射线衍射仪对样品进行了结构分析,用扫描电子显微镜观察了粉末形貌并估算颗粒大小,用荧光光谱仪测试样品的上转换发光光谱并进行了机理分析.结果表明,纳米粉末粒径的大小影响了材料发光的性能.粒径较小的空心球结构颗粒其光学性能优于粒径较大的实心球颗粒.对于空心球结构,当粒径相对较小时,有利于红光上转换发射;而粒径较大时,有利于增强绿光上转换发射.     

糖和氨基酸对聚乙二醇-b-聚-L-亮氨酸自组装行为的影响

用芘荧光探针技术和表面张力研究了共聚物胶束的形成及其临界胶束浓度(CMC);利用表面张力、原子力显微镜(AFM)和园二色光谱(CD)研究了葡萄糖和氨基酸对胶束的粒径分布、形态及聚乙二醇-b-聚L-亮氨酸溶液二级结构的影响.结果表明,在一定条件下聚合物可以形成稳定的球形胶束,在水溶液中嵌段共聚物主链主要以α-螺旋构象存在;葡萄糖和氨基酸对胶束的粒径分布、形态及聚合物溶液的二级结构不产生影响.     

荧光光子晶体背反射层增强染料敏化太阳能电池效率

通过共组装单分散二氧化硅胶体和碳点的方法制备一种新型的荧光光子晶体薄膜,二氧化硅胶体粒子的粒径为180 nm,合成的碳点粒径为1 2 nm,共组装后制备的光子晶体薄膜同时具有鲜艳的色彩和良好的荧光性能.此薄膜的发射光谱在480 nm左右,可以将其用于染料敏化太阳能电池的背反射层.未加背反射层的染料敏化太阳能电池的转化效率为4.01%,而具有荧光光子晶体作为背反射层的染料敏化太阳能电池的转化效率达到4.27%,由此可以将光电转换效率提高6.2%.     

pH值和尿素浓度对Yb3+/Er3+共掺杂Y2O3微纳米晶的形成及上转换荧光性质的影响

利用均相共沉淀法, 通过调节前驱体溶液的pH值和尿素浓度, 经700 ℃烧结后合成一系列Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺上转换微纳米晶颗粒. 用X射线衍射（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 Fourier变换红外光谱（FITR）和荧光光谱对样品的物相结构、 微观形貌和发光性能进行表征, 并分析上转换机理. 实验结果表明： 前驱体溶液中的pH值对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺粒径影响较大, 随着pH值的升高, 粒径明显增大, 样品在绿色(500～600 nm)和红色(650～700 nm)的上转换荧光强度明显增强, 红绿比逐渐减小; 尿素浓度对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒的影响较小.     

绿色荧光碳点的合成及其对CrO■的检测

以天然酸浆草为原料,使用一锅水热法制备了平均粒径约为2.3 nm的绿色荧光碳点.经紫外光谱和荧光光谱表征之后发现其在277 nm处出现明显的紫外吸收,最佳激发波长为390 nm,最佳发射波长为492 nm,用硫酸奎宁作标准物测得其量子产率为9.7%.合成的绿色荧光碳点在不同浓度的NaCl溶液中、常见金属阳离子以及大多数阴离子存在情况下,荧光性能都没有受到很大的影响,具有良好的稳定性.经过进一步的研究发现在CrO■存在的条件下,该绿色荧光碳点的荧光强度出现了一定程度的猝灭,并且荧光强度与CrO■质量浓度在10～80μmol/L时表现出良好的线性关系,因此该绿色荧光碳点可以在此范围内检测CrO■,检测限为3.60μmol/L.     

纳米标记材料荧光碳点的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙二醇(PEG)为分散剂和表面修饰剂,采用微波法和水热法2种加热方法,探索了水溶性荧光纳米碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs)的制备;探讨了碳量子点制备过程中反应温度、反应时间、PEG/葡萄糖摩尔比和p H值对碳量子点荧光性能的影响.实验结果表明,微波法合成碳量子点的影响因素的排列顺序为:反应时间反应物摩尔比反应温度,反应时间为2.5 min、摩尔比n(PEG-200):n(葡萄糖)=6∶1、反应温度为180℃,p H=9为微波法合成荧光碳量子点的最优条件,并在此优化条件下,对微波法和水热法制备的碳量子点的光学性质进行了初步比较,结果显示,水热法制备的荧光碳量子点性能略优于微波法,这2种方法制备的荧光碳量子点都具有较好的荧光性能,均能用于荧光标记领域.     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

一步合成水溶性碳量子点及其荧光性能研究

以麦芽糖为碳源,运用一步微波法制备了具有激发依赖的水溶性荧光碳量子点(CQDs)。考察了麦芽糖的浓度、反应时间、反应微波功率以及钝化剂的浓度对CQDs荧光性能的影响。借助高分辨透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析来表征CQDs的表面结构及光谱特性。并探究了p H、氧化还原剂、表面活性剂、金属离子对其荧光强度的影响。实验结果表明:CQDs在水溶液中粒径均一,分散性良好,具备优良的荧光特性和光稳定特性。在弱酸弱碱性环境下具有良好的荧光性能,表面活性剂对其荧光性能影响不大,而一些氧化还原剂、金属离子对其荧光有不同程度的增敏和猝灭作用。     

三价铕掺杂的聚酰亚胺纳米复合物的制备

将荧光性能优异的Eu(acac)3(络合物A)与EDTA双酐掺杂在4,4 二氨基二苯甲烷形成的聚酰亚胺(PI)中制备了发光纳米复合材料.荧光测定结果表明,材料荧光强度随Eu3 掺杂浓度的增加而增大;从透射电镜照片观察到络合物A在含PI溶液中是以粒径介于100～200nm的纳米球存在,而且可以明显看到每个小球都被PI包覆,厚度大约为6nm,形成了核壳结构.     

纳米TiO2-Pt修饰电极的制备及电催化性研究

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法（sol—gel）制备了纳米TiO2（nano—TiO2）粉末,用FTIR和激光粒度分析仪测定了合成纳米TiO2的红外光谱特征及其粒径;用循环伏安法研究了裸Pt电极和涂膜法制备的Pt／nano—TiO2修饰电极在不同浓度的Mn^2＋溶液中的循环伏安特征。研究结果表明合成的纳米TiO2颗粒粒径为300-400nmTiO2修饰电极对Mn^2＋具有较好的电催化性能。     

可溶性聚吡咯的合成及其光致发光性能

以三氯化铁为氧化剂,采用一步法制备了N-乙烯吡咯的聚合物,通过红外光谱和核磁共振表征了聚合物结构,采用紫外光谱、扫描电镜和荧光光谱研究了聚合物的形貌和光致发光性.实验表明,聚合物易溶于常见的有机溶剂,可通过旋转涂膜法制备出表面均匀的棕色薄膜.荧光光谱研究表明:聚合物在四氢呋喃溶液中表现出良好的光致发光性能,以430 nm最佳波长激发时,聚合物的最大发射波长为520 nm,发绿光;当聚合物质量分数在0.007%～0.5%之间时,随溶液浓度增大,最大发射波长逐渐红移,最大荧光强度随溶液浓度提高呈现先增大后减小的变化趋势,当聚合物质量分数为0.03%时,荧光强度达到最大值.     

水溶性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4核壳纳米颗粒的上转换荧光增强

利用酸洗改性对共沉淀法制得的油性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒进行改性处理,获得水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒.表征了制得样品的形貌和上转换荧光特性.结果表明制得的样品分散性好,形貌均一.在相同掺杂浓度和溶液浓度下,水性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒溶液的上转换荧光强度比油性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4和水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)纳米颗粒溶液的双光子上转换荧光分别增强了1.1倍和37倍,三光子上转换荧光分别增强了1.5倍和3.9倍.水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4纳米颗粒外层存在隔离壳层,导致改性处理既去除了油酸又获得较强的上转换荧光.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

负载吡啶盐染料二氧化硅纳米粒子的制备及其光学性能

采用反相微乳液法制备了负载2种吡啶盐染料的二氧化硅荧光纳米粒子.制备出的纳米粒子呈单分散球形,平均粒径为30 am.通过研究其在氯仿、乙醇、N,N一二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和水中的紫外及荧光性质,发现吡啶盐染料负载于二氧化硅纳米粒子后,克服了吡啶盐的荧光最大发射波长随着溶剂极性而变化的现象,有效地抑制了吡啶盐在高浓度下的浓度淬灭效应,并提高了材料的抗光漂白性能.在254 am激发光照射25 h后,荧光纳米粒子分散液在460 nm处的吸光度是原来的68%,而染料溶液只有原来的11%.研究表明,这类纳米粒子作为一种新型的荧光纳米探针可用作高灵敏度的生物检测及细胞成像.     

超临界CO2气溶胶溶剂萃取法制备尤特奇S100纳米颗粒

采用超临界CO2气溶胶溶剂萃取法(ASES)制备了尤特奇S100(Eudragit S100)纳米粒,考察了有机溶剂的选择、压力、温度、溶液浓度及流速等主要工艺参数对Eudragit S100纳米粒形貌及粒径大小的影响,并采用扫描电镜、傅立叶红外光谱分析对结果进行了表征。结果表明,在以丙酮作为溶剂、压力为16 MPa、温度为45℃、溶液浓度为1 mg/m L的工艺条件下,可制备出有机溶剂残留少、分布均匀、平均粒径为30~60 nm的Eudragit S100纳米颗粒。纳米粒子的平均粒径随温度、压力的升高而减小,随溶液浓度的减小而减小。     

N掺杂荧光碳点对姜黄素的免标记检测及细胞成像

利用生物质碳源麦秸秆和氮源乙二胺,通过一步水热法制备出氮掺杂的荧光碳点(carbon dots,CDs).利用TEM、FTIR、XPS、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等对其进行了结构、光学性能表征.所制备CDs的平均粒径为4.97 nm,具有激发波长依赖性,最佳激发和发射波长分别为378 nm和478 nm,量子产率为0....     

不同盐基度聚合氯化铝制备及其在不同水温下的应用

采用缓慢滴碱法制备聚合氯化铝,氢氧根离子浓度和温度是影响Al2O3含量的主要因素,初始铝浓度和氢氧根离子浓度是影响盐基的主要因素.最佳制备条件为:初始铝浓度0.3mol/L,OH-浓度0.5mol/L,加热温度70℃,搅拌强度300r/min,溶液稳定时间24h.盐基度为70%的聚合氯化铝具有较好的混凝性能,沉后水浊度随投加量的增加回升较为缓慢,混凝过程中生产絮体粒径较为粗大,有利于静沉.     

高分散高微细阻燃型氢氧化镁合成工艺的研究

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠和乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备氢氧化镁(Mg(OH)2)阻燃剂,设计正交试验,研究了投料顺序、分散剂用量、反应温度、反应物浓度及浓度配比对其粒径和吸光度的影响;采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对其特性进行对比表征。结果显示最佳制备工艺为:投料顺序为向氯化镁和分散剂的混合溶液中滴加氢氧化钠,分散剂用量(分散剂质量与理论所得氢氧化镁质量之比)为6%,反应温度为50℃,反应物氯化镁溶液浓度为0.75mol/L,氯化镁与氢氧化钠浓度配比为1∶2。表明此合成方法的工艺简便、条件缓和,合成的阻燃型氢氧化镁与市售样品相比,具有颗粒均匀、粒径更小、分布更窄的特点,颗粒的极性、分散性、抗团聚性等性能全面优于市售样品。     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.