聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢性能

以马来酸酐为原料一步法合成无磷、非氮的绿色阻垢剂聚环氧琥珀酸.通过单因素实验和正交实验对实验中影响聚环氧琥珀酸阻碳酸钙垢性能的主要因素进行了考察,得到了聚环氧琥珀酸的最佳合成工艺条件.     

阻垢剂聚环氧琥珀酸生物降解性能研究

研究了聚环氧琥珀酸(PESA)生物降解性能及影响生物降解的因素.影响生物降解的因素有:营养盐的氮磷比例,聚环氧琥珀酸的浓度,降解时间,降解温度,溶解氧等.当C∶N∶P为100∶20∶1时,聚环氧琥珀酸浓度为5 mg.L-1,温度为20℃,溶解氧足量,聚环氧琥珀酸28 d的降解率为73.7%.对照OECD301B标准,聚环氧琥珀酸属于易生物降解物质.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

生物降解性阻垢剂聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢性能研究

探讨了生物降解性阻垢刺聚环氧琥珀酸的合成条件和阻垢性能．结果表明：聚合反应中，在冠醚存在下，醇钠催化生成的聚合物具有较好的阻垢性能．催化剂一定，反应时间、温度、催化剂用量和药剂添加量也影响阻垢性能。当环氧化时间为1．5h，聚合温度为60℃，冠醚用量为1．O％，阻垢剂用量为4mg／L时，阻垢率达95．3％．     

聚环氧琥珀酸的微生物降解研究

用摇床培养实验方法,研究聚环氧琥珀酸(PESA)在不同条件下的生物降解性能.结果表明:当接种物浓度为2g/L,而PESA浓度分别为800和50 mg/L时,PESA的生物降解率分别可达到52.56%,90.53%;当接种物浓度为0.1 g/L,而PESA分别为500和50 mg/L时,PESA的生物降解率分别可达到71.32%,84.05%.同时还做了PESA与其他阻垢剂的生物降解性的比较实验,结果表明:生物降解性与聚合物的分子结构有很大关系,分子结构决定聚合物的降解快慢及其能否完全降解.     

HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量

针对聚环氧琥珀酸（PESA）螯合物中钙含量的测定难题，研究了多种分析方法，发现PESA螯合物中的钙离子不能使铬黑T等金属指示剂正常显色，因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定。沉淀分离法、离子交换分离法、溶剂萃取分离法等分离方法均不能将PESA与钙离子有效分离。PESA对普通氧化剂很稳定，但HCl-HNO₃的氧化效果非常好，因而PESA螯合物中的钙离子含量可用HCl-HNO₃消解EDTA滴定法测定。该分析方法的测定结果具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差范围为0.52%～1.56%，加标回收率范围为97.5%～102.0%，Cl^-，CO3^2-，SO4^2-对测定结果无干扰。     

聚环氧琥珀酸对纳米碳酸钙粒子的分散作用

采用自然沉降法和吸光光度法,研究了聚环氧琥珀酸（PESA）等高分子物质对粒径为60nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为,然后对它们进行复配,并对复配配方的分散性和稳定性进行了研究。研究结果表明PESA对纳米碳酸钙的分散性最好,其次为聚丙烯酸钠、丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐和丙烯酸-2-甲基-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物。对PESA与其他几种分散剂进行复配,其中加入与碳酸钙的质量比为1.8%的ESA、0.7%的六偏磷酸钠和0.1%的十二烷基硫酸钠3元复配的分散性能和稳定性最佳。     

高效液相色谱法测定聚丙酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙酰胺中残留单体丙酰胺进行快速,实用,简单的检测,色谱条件为色谱柱Simadazu ODS(4.6nm*15nm),流动相V（meOH):V(H2O)=96:4,流速为0．9ml.min^-1,检测波长为205nm,试验结果表明该方法线性范围宽,检测限低,方法的平均回收率达95．3％,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

高效液相色谱法测糖

对用于测糖的高效液相色谱柱子的性质，所使用的流动相及分离情况进行了综述。并简介了所使用的检测器。     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5～75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.     

高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量

用高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量,采用迪马C18色谱柱,甲醇: 0. 2mol/L醋酸铵溶液:冰乙酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长 253nm,流速为 1. 0mL/min。     

水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

高效液相色谱柱的保护

本文讨论流动相及样品对高效液相色谱柱的损害因素 ,探讨高效液相色谱柱的保护方法     

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。     

高效液相色谱测定鸟氨酸脱羧酶活性方法的改进

对柴彪新等报道的高效液相色谱测定鸟氨酸脱羧酶(ODC)活性的方法作了改进.结果表明,改进后的方法更灵敏,更简便,线性范围明显扩大,相关系数为0.9998,显著高于柴彪新等报道的0.9939.同时,新方法还可使苯甲酸和苯甲酰氯降到很低.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。