新氯化-水解法的原理和应用

本文详细论述了新氯化-水解法的水解平衡,氯络合平衡及氧化-还原平衡的量化方式和数模控制;重点介绍了新氯化-水解法在处理各种硫化锑矿原料,特别是极复杂的含锑矿物原料和中间物料方面的广泛应用。     

α-萘乙酸甲酯新合成法研究

给出一种合成 α—萘乙酸甲酯的新方法 :用 α—萘乙酸先与氯化亚砜反应 ,再经甲醇酯化 ,得到 α—萘乙酸甲酯。优化反应条件 :n(酸 )∶ n(氯化亚砜 ) =1∶ 1.5 ,溶剂为氯仿 ,回流反应 5 h,n(酸 )∶ n(甲醇 ) =1∶ 8,α—萘乙酸甲酯的产率在 95 %以上。     

α—氰基苯乙酸乙酯的氧化偶联反应产物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法(HPLC)测定了α-氰基苯乙酸乙酯经 Cu~(++)-TMDA~**-O_2系统氧化偶联反应产物的组成。采用外标法和内标法测定反应产物中2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体(1)和外消旋体(2)的含量;用面积归一化法测定产物中四个组分的相对百分含量。实验结果表明三种不同定量方法测定内消旋体1和外消旋体2的误差分别为1.53%～0.49%、2.5%～0.70%。方法准确、快速,可满足科研和工业生产的定量分析要求。     

α-甲基苯乙烯与丁二烯星形共聚物的合成与鉴定

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃(THF)为极性添加剂,环己烷为溶剂,四氯化硅为偶联剂,合成了α-甲基苯乙烯(Ⅰ)与丁二烯(Ⅱ)星形共聚物。综合考虑了[THF]对聚合速度、平衡转化率及聚合物结构的影响。在Ⅰ段及Ⅱ段聚合时,分别选择[THF]为0.5M和0.05M。20℃下,Ⅰ的初始浓度为4.0M,转化率为～70%,平衡后加入少量苯乙烯单体共聚可使Ⅰ的转化率提高到80%。对所得星形共聚物用光谱、DSC及电镜等方法进行了鉴定。聚α-甲基苯乙烯段的玻璃化温度达150℃左右。     

α—苯基丙酮的合成法

以前合成α—苯基丙酮所用的原料来源少、价格高,且反应条件苛刻,本文所介绍的方法简单,所用原料廉价易得,有工业化应用的前景。     

氯化聚丙烯—丙烯腈—苯乙烯接枝共聚物的研究

本文报导了氯化聚丙烯-丙烯腈-苯乙烯接枝共聚物的合成方法,并对接枝共聚物的机械性能进行了初步讨论。     

羧化法合成苯乙酸的气相色谱研究

通过对羧化法合成苯乙酸反应液中苯乙酸含量的气相色谱分析测定，为优化工艺条件及提高产率提供了依据。通过采取必要的样品预处理，选择合适的ＧＣ条件对苯乙酸进行定量测定，方法平均回收率为９９．１８％，变异系数为０．８２％。     

2-乙氧基噻唑的合成研究

摘要本文报导的是经2-澳代噻唑合成2-乙氧基噻唑,并测定了它的核磁共振谱和质谱.2-乙氧噻唑具有一种强的坚果香味,它是一种新型的食用香料.     

3—乙氧基—4—羟基苯甲醛的合成

提出了一种合成３－乙氧基－４－羟基苯甲醛的新方法，采用正交试验，对不同与比下的原料，反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究，所设计的合成路线简单操作方便，易于推广。     

α-氰基苯乙酸乙酯的氧化偶联反应

带有取代基的苄基化合物(Ⅰ)可以进行氧化偶联反应,生成1.2一二苯基乙烷衍生物(Ⅱ)。当R_2≠R_3时,Ⅱ具有外消旋和内消旋异构体。     

4-（4-氯丁酰基）-α，α-二甲基苯乙酸甲酯醮合成工艺改进

以α,α-二甲基苯乙酸为原料,经五步反应合成了4-（4-氯丁酰基）-α,α-二甲基苯乙酸甲酯,含量95,总收率57.7。该方法具有操作简单,原料价格低廉,傅-克反应定位效应较好,对环境污染小的特点,是一条适合工业化生产的合成路线。     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

对-苯乙烯磺酸盐的合成

本文叙述合成对一苯乙烯磺酸盐的方法.用β-苯乙醇为起始原料,先制成β-溴乙苯,经过氯磺化、水解和消除,制成对-苯乙烯磺酸盐.我们将对-β-溴乙苯磺酰氯的水解和消除合并成一步进行,可以提高产率及质量.用气体三氧化硫在有机酸存在下直接磺化β-溴乙苯,经过消除,得到对-苯乙烯磺酸盐,产率和质量也都有提高.     

一烯丙氧基二氯化钕的合成及其与苯乙烯共聚物的研究

用三氯化钕与烯丙醇反应合成了一烯丙氧基二氯化钕ＮｄＣｌ２（ＯＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２）,经钕元素分析,红外和紫外光谱分析证实了其分子结构,将ＮｄＣｌ２（ＯＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２）与苯乙烯进行共聚反应,并讨论了共聚物的性质,热分析表明该共聚物的热稳定性较高。     

相转移卡宾法不对称合成α—甲基—α—氨基酸

本文报道了以N—苄基氯化辛可宁为手性催化剂,由相转移卡宾法来不对称合成α—甲基—α—氨基酸.探讨反应条件对化学产率和光学收率的影响.     

α—烃基—β—酮砚的简便合成法

报道了合成α－烃基－β－酮砜的简便方法,合成路线主要包括溴代丙酮的磺酰化、酮砜的烷基化等反应,具有反应条件温和,收率较高等特点。     

氯化聚醚单体——3,3-双氯甲基氧杂丁环新合成法

氯化聚醚由其单体——3,3-双氯甲基氧杂丁环在催化剂烷基铝作用下聚合而成。关于单体的制备,一般都是用季戊四醇作原料,在乙酸、氯化锌存在下通入氯化氢反应,制得三氯代季戊四醇单乙酸酯,然后用氢氧化钠进行环化而得。此方法已在国内工业上采用,但制备单酯一步存在反应时间长(约25小时),蒸出稀乙酸的处理量大,同时对于没有直接生产氯化氢气体或无大量氯化氢废气可以利用的工厂也存在一定的困难。本文从工业生产实际出发,报道一个3,3-双氯甲基氧杂丁环的新合成法:将季戊四醇在乙酸、硫磺、氯化锌存在下在120°-180℃时通入氯气反应(氯化锌用量为季戊四醇重最的10%,按分子配比为季戊四醇:硫磺:醋酸:氯气=1:1:3:4),时间为5—6小时,得到的主要产物为三氯代季戊四醇氯乙     

一锅法合成α-酮酰胺

介绍了一种以芳基甲基酮为原料、以碘化亚铜为催化剂和过氧化叔丁醇为氧化剂的一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高,有较好的原子经济性.在3倍的过氧化叔丁醇下,绝大部分的芳基甲基酮和胺类反应都能很好地转化成α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用~1H NMR和~(13)C NMR对产物结构进行表征,α-酮酰胺在有机合成上具有潜在应用价值.