工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

溶胶凝胶法制SiO2底膜的研究

本文研究了采用溶胶凝胶法制备SiO2底膜的方法,探讨了各种因素对溶胶凝胶制作和SiO2底膜质量的影响.     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2凝胶的影响因素及方法改进

研究了溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶的胶凝过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,分析了反应物滴加速率、溶胶液pH值、反应底物配比、反应温度、无机酸以及螯合剂的种类对凝胶形成时间的影响,得出了适宜的凝胶制备条件,并对制备稳定均一TiO2凝胶的方法进行了分析和改进.     

溶胶粘度的影响因素与SiO2凝胶产品的合成

以正硅酸乙酯为主要原料，硝酸为催化剂，乙醇为溶剂制得了正硅酸乙酯溶胶，考察了水、醇、催化剂、温度及陈化时间对该溶胶粘度的影响，探讨了粘度及其影响因素对系列ＳｉＯ２凝胶产品制备的影响。     

分步溶胶-凝胶法制备核壳型玻璃珠/聚砜微球

玻璃珠/聚砜核壳型微球可用于分离过程中的吸附介质和催化剂的载体.基于相转化原理,提出了向聚砜的二甲基甲酰胺(DMF)溶液中先加入乙醚再加入水的分步溶胶-凝胶法,制备出了核壳型玻璃珠/聚砜微球.通过扫描电子显微镜、红外光谱和X光电子能谱检测表明形成了单分散性良好、聚砜膜厚度为几μm的核壳型微球,且聚砜薄膜的表面致密.该制备方法的聚砜利用率高于80%,玻璃珠的利用率接近100%.乙醚加入量对微球性质影响较小,但其与DMF溶液的体积比要求大于4.5.实验结果表明,分步溶胶-凝胶过程是一种高效制备玻璃珠/聚砜核壳型微球的方法.     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅粉体

以正硅酸四乙酯为前驱物,采用溶胶凝胶法制备超细SiO2粉体。通过控制pH值和温度等因素,分析其对成胶时间、成胶状态及SiO2粉体品质的影响。通过激光粒度分析仪等对最终产物进行分析与表征。     

溶胶-凝胶法制备新型P（AM-CO-MAA）／SnO2复合微球

以反相悬浮聚合法制备得到的P（AM—CO—MAA）为模板,通过SnCl4的Sol—gel法制备得到新型P（AM—CO—MAA）／SnO2复合微球．通过扫描电子显微（SEM）、傅立叶红外分析（FTIR）、热重分析（TG）、X-射线衍射分析（XRD）和元素分析（EA）等一系列表征手段对复合微球的表面形貌和无机物组成进行了表征。     

自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备SiO_2包覆的对甲氧基肉桂酸辛酯微球

为了弥补对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC)易被光降解的缺点,提高其与皮肤的相容性,利用自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备以OMC为核,SiO2为壳的纳米微球.得到的核/壳微球具有光滑的表面、规整的球形形态及明显的核/壳结构.在本方法中,首先通过溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子,作为核/壳微球的前驱体,并对其制备过程进行了优化,得到了最佳的H2O/Si摩尔比及酸的用量.然后利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,以其自身作为模板,制备了OMC/SiO2核/壳纳米微球.并利用傅里叶红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、低温氮气吸附法、X射线光电子能谱、热重分析以及四球摩擦磨损试验法对核/壳微球进行表征.     

TiO2/SiO2光学薄膜的粒度分布函数

研究了溶胶-凝胶法制备的TiO2和SiO2光学薄膜的粒度分布函数,结果表明:膜表面的粒度大小与热处理温度及陈化时间有关,粒度分布函数可分为泊松分布,正态分布等。     

溶胶凝胶法和浸渍法制备的Cu/SiO2催化剂的表征与性能

以CuCl2为铜源,采用溶胶凝胶法和浸渍法制备了SG-Cu/SiO2和IM-Cu/SiO2催化剂,用XRD、BET、IR、TPR等手段对催化剂进行了表征,考察了2种催化剂对NO CO反应的催化性能.结果表明,不同方法制备的催化剂在孔容、比表面积和表面OH的分布上有很大差异, 金属粒子在催化剂中的分散程度和存在状态也有所不同.在NO CO反应中,SG-Cu/SiO2的催化性能高于IM-Cu/SiO2,在SG-Cu/SiO2催化剂中形成的难还原的铜物种对NO CO的催化性能较好.     

干燥条件对溶胶-凝胶法制备TiO2超滤膜的影响

采用溶胶-凝胶法在管式多孔陶瓷支撑体上制备TiO2超滤膜,对不同干燥条件下制得的膜层的渗透性能、截留性能进行考察.结果表明,当干燥温度为75和85 ℃,相对湿度75%时,可以防止因干燥速率过慢产生的溶胶团聚,还可避免凝胶层中过高的含水量对烧结过程产生的不利影响,从而制得无缺陷的TiO2超滤膜.干燥温度为75 ℃、相对湿度75%时,纯水通量为2.74×10-10 m3/(m2·s·Pa)左右,对聚乙二醇的截留相对分子质量约为15 700.     

Sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，研究了sol-gel法介孔SiO₂膜的制备工艺，得到了制备SiO₂溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO₂溶胶质量的关键因素，在影响SiO₂膜制备的众多因素中，溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现，在适宜的条件例如合适的pH值下，溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性，能够自动调节凝胶和干燥速度，从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液-液排除法对优化条件下制备的SiO₂膜的孔径分布进行了表征，结果表明，在实验条件下所获得的SiO₂膜的孔径分布在8.8～14.4nm。     

PMMA／SiO2杂化材料制备及热性能

本文选用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、正硅酸乙酯（TEOS）和有机硅烷偶联剂（KH-570）为原料,采用溶胶-凝胶法成功制备出低收缩、具有良好光学性能的PMMA/SiO2杂化材料．通过透射电子显微镜、热重分析等对杂化材料的微观结构进行表征,并进行了杂化材料体积收缩方面和反应机理方面的分析讨论．     

Mn2+、Ce3+共掺杂Zn2SiO4材料的溶胶-凝胶法制备及光学性能研究

采用溶胶-凝胶、化学掺杂方法制备了Mn2 、Ce3 离子掺杂Zn2SiO4材料;用X射线衍射仪、透射电子显微镜、吸收光谱仪以及荧光光谱仪对其结构、形貌和光致发光性能进行测试分析;结果表明,900℃热处理基本形成Zn2SiO4晶体,一次颗粒尺寸大约为200 nm左右;在空气中1 100℃和H2气氛中900℃热处理后,样品中存在2个发光峰:Mn2 产生的522 nm强绿光发射,Ce3 离子产生的398 nm弱紫光发射。     

溶胶-凝胶法制备钒掺杂中孔氧化硅及丙烷氧化脱氢的研究

采用溶胶-凝胶法制备了钒掺杂中孔氧化硅（V-meso-SiO₂）,用N₂ 物理吸附、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、紫外可见漫反射、红外光谱、程序升温脱附、程序升温还原系统研究了催化剂的物化性质并测试了其在丙烷氧化脱氢反应中的催化性能。结果表明： V-meso-SiO₂催化剂具有约600m²/g的比表面、5.0nm左右的平均孔径、类似蠕虫状的介孔孔道结构;氧化钒在材料的骨架内主要是以高度分散的孤立态的四面体钒存在,是丙烷氧化脱氢反应的活性中心位;通过优化反应温度、原料气体流速等条件,V-meso-SiO₂催化剂对于丙烷氧化脱氢反应具有较好的催化活性。     

复合反应时间对溶胶-凝胶法合成CNT/ZnO纳米复合体的影响

采用溶胶-凝胶法制备CNT/ZnO纳米复合体,通过XRD、SEM及EDS分析等对复合体进行表征,研究ZnO纳米颗粒在CNTs表面的生长过程,并就复合反应时间对CNT/ZnO纳米复合体形成的影响进行探讨。结果显示,负载于CNTs表面的ZnO纳米颗粒为六方纤锌矿结构;当复合反应时间不超过2.5h时,ZnO纳米颗粒在CNTs表面上的负载量随复合反应时间延长而递增,而当复合反应时间超过2.5h后,ZnO颗粒在CNTs表面上的负载量不再增加且颗粒间出现严重团聚。     

SiO2包覆对爆炸喷涂自敏涂层发光和摩擦性能的影响

采用溶胶-凝胶法在铝酸锶荧光粉表面包覆SiO₂层,以45号钢为基体,采用爆炸喷涂技术制备不同SiO₂包覆质量分数下的SrAl₂O₄∶Eu²⁺, Dy³⁺/Cu-14Al-X自敏复合涂层.对比研究了不同包覆质量分数下铝酸锶粉末与自敏涂层的发射光谱和余辉衰减曲线,复合涂层的摩擦系数与磨损量以及SiO₂包覆质量分数对自敏涂层的发光性能和摩擦学行为的影响.结果表明:SiO₂包覆使得铝酸锶在爆炸喷涂制备过程中得到了保护,提高了涂层的发光性能.随着SiO₂包覆质量分数的增加,复合涂层结构致密度、硬度和耐磨性提高.20%包覆质量分数下铝酸锶粉末硬度为564.5HV,比未包覆铝酸锶粉末的涂层提高了38%.由于破碎后的SiO₂包覆层具有自润滑效果,包覆后复合涂层的摩擦系数相对稳定,15%SiO₂包覆质量分数下复合涂层摩擦系数为0.182,具有最优的摩擦性能.