高效液相色谱法测定格列美脲片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定格列美脲片含量及有关物质。采用Zorbax SB-C_18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.2):甲醇(25:75),流速1 mL·min(-1),检测波长为228 nm。在进样量0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,Υ=0.9999(n=7),平均回收率99.97％,日内和日间RSD分别为0.66％及0.77％(n=9)。有关物质可得到很好地分离,该法简便、准确、专属。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.     

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片含量,采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35∶40∶25),流速0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm。进样量在0.25～3.0μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.30%及0.36%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制。     

盐酸托烷司琼片溶出度方法的研究

建立盐酸托烷司琼片溶出度测定法,以0.01 mol/L盐酸溶液为溶出介质,浆法,转速50 r.min-1,检测波长为285nm。盐酸托烷司琼浓度在2.0～24.0μg.mL-1时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.2%,日内和日间RSD分别为0.62%及0.80%(n=9)。该法简便、准确,可用于该片的质量控制。     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。