高纯2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2，4，6-三氯嘧啶的合成工艺．反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂，N，N-二乙基苯胺为催化剂．反应原料易得，操作简便，产品纯度大于99％，产率为85％．合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。     

微波辅助的螺嘧啶四酮的合成研究

将微波技术首次应用于具有广泛生理活性的含氮杂环化合物的合成中，为进一步开展合成含氮杂环化合物工艺过程的理论研究提供一种新的合成方法，也为进一步健全和更好地使用微波技术做一些基础工作。在微波辐射下，先使7种芳醛与丙酮在1min左右快速反应，制得l，5-二芳基-l，4-戊二烯-3-酮，再使该产物与巴比妥酸经Miclaael加成制得螺嘧啶四酮。最终产物经IR、^1HNMR、元素分析等方法确定了其结构是正确的。微波辐射下极大地缩短了羟醛缩合反应所用的时间，反应收率也有提高，产品纯度较高且具有环境友好之特点。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（Ⅰ）．反应条件温和,总产率较高,达到83％．     

2—氨基—4—氯—6—甲氧基嘧啶的合成

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合,氯化,水解,甲氧基化,合成了２－氨基－４－氯－６－甲氧基嘧啶。其收率达到７０％,其结构经ＩＲ测试确定。目标化合物２－氨基－４－氯－６－甲氧基嘧啶可以用来制备抗肿瘤药物的重要中间体硝酸嘧啶氮芥化合物。     

胸腺嘧啶-巴比妥酸分子间相互作用的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFT)研究胸腺嘧啶-巴比妥酸(B)分子间相互作用,得到了15个稳定二聚体构型.在B3LYP/6-311G**水平上计算了各复合物的全电子波函数(WFN),利用AIM2000软件,通过电子密度拓扑分析法对各复合物进行了详细的拓扑性质分析,同时进行了相对能的计算.结果显示,分子间Y…H存在键鞍点,且电子密度和Laplacian量都落在氢键建议范围之内,由此证明这种弱相互作用主要由氢键贡献.     

胸腺嘧啶-巴比妥酸分子间相互作用的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论（DFT）研究胸腺嘧啶-巴比妥酸（B）分子间相互作用,得到了15个稳定二聚体构型.在B3LYP/6-311G＊＊水平上计算了各复合物的全电子波函数（WFN）,利用AIM2000软件,通过电子密度拓扑分析法对各复合物进行了详细的拓扑性质分析,同时进行了相对能的计算.结果显示,分子间Y…H存在键鞍点,且电子密度和Laplacian量都落在氢键建议范围之内,由此证明这种弱相互作用主要由氢键贡献.     

2-羧甲硫基-4，6-二甲基嘧啶的合成、表征和晶体结构

合成了化合物2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶一水合物,C6H12N2O3S,并用元素分析、IR和1HNMR进行了相关的表征.此化合物的晶体应用X一射线单晶衍射法进行了结构分析.晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=7.654 3(10),b=10.744 1(13),c=13.267 9(17)(A),β=100.797(3)*.Z=4,V=1 071.8(2)(A)3,Dc=1.340 g/cm3,F(000)=456和,μ(MoKa)=0.763(λ=0.710 73 (A)).对于1 451个观察到的衍射点(I>2σ(I)),结构可以精修到R1=0.0591和wR2=0.154 3.所测得的晶体结构显示,在水和3个2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶分子之间,存在有3个分子问氢键.在分子中,S原子与2个C原子形成S-C键,其键长分别为1.765(3)和1.790(3)(A).     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

苯并含氮杂环取代的嘧啶类化合物的合成

设计并合成了四种苯并含氮杂环取代的嘧啶类新化合物,它们的结构经MS,IR和∧1H NMR分析得到确定。     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法，选择两组展开剂（醋酸乙酯－石油醚和丙酮－异丙醇－氨水）对合成2－巯基－6－羟基－4，5－二氨基嘧啶的3步反应进行监测，提供了确定每步反应终点的便利方法。     

超声波作用下水相无催化剂芳亚甲基巴比妥酸的合成

超声波辐射下,以芳香醛,巴比妥酸为原料,水作溶剂,无催化剂作用下合成了芳亚甲基巴比妥酸衍生物.该反应表现出较高的反应活性,产物单一且产率良好,易纯化,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.产物结构经1HNMR确证.     

E_T(30)染料—2,4,6-三苯基-N-(2,6-二苯基酚氧负离子)-吡啶鎓盐的合成

采用价廉、易得的常规原料和试剂,合成了重要的溶剂极性经验参数ET(30)的标准物—2,4,6-三苯基-N-(2,6-二苯基酚氧负离子)-吡啶鎓盐.该方法设备简单,条件温和.     

水合2,4,6-吡啶三羧酸的晶体结构

培养了 2 ,4 ,6 吡啶三羧酸 [C5H2 N(COOH) 3]2 ·4H2 O (tpaH3)的单晶 ,并测定了其结构 ,给出了它的1 H和1 3C核磁共振波谱 ,解释了tpaH3的溶解性随温度变化而发生显著差异的原因 .结果表明 ,该化合物结晶在单斜晶系 ,空间群为P2 1 c,在固态中 ,两个tpaH3分子通过氢键以二聚体的形式存在 .     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3_羟基_2_噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究。该方法具有合成简单 ,易于操作 ,产品收率高的优点。     

稀土元素和巴比妥酸配合物的研究

在无水甲醇中，由氧化稀土和巴比妥酸（Ｂａｒｂｉｔｕｒｉｃａｃｉｄ）合成了６种稀土元素和巴比妥酸的配合物．通过元素分析、红外光谱、热谱分析、核磁共振和Ｘ射线粉末衍射等方法，确定了这些配合物的组成为ＬｎＢ３·４Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｎｄ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ．Ｂ＝巴比妥酸的－价负离子），并对成键情况作了讨论．     

2,4,6-TNT晶体电子结构的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFr)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)晶体的分子结构及电子结构进行了理论研究,探讨了TNT晶体的分子结构以及费米能附近的能带结构和原子的投影态密度(PDOS),并分析了TNT分子间的相互作用以及分子内和分子问的氢键作用.同时还利用Gaussian98程序包对单个TNT分子结构进行了B3P86/6-31g**水平的优化计算,分析了单个TNT分子和晶体中TNT分子的差异.     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．