苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

乙二胺纯化技术研究

针对传统的乙二胺生产工艺存在的问题,提出了一种新的乙二胺盐酸盐再利用的方法,在一定程度上解决了工厂对乙二胺的回收问题;首先以工业乙二胺盐酸盐为原料,加热熔融后,以固体氢氧化钠作为中和剂,经过隔水反应,再通过常压蒸馏得到含水乙二胺;结果表明:当氢氧化钠加入量为理论用量的1. 2倍时,乙二胺的产率最高;然后对得到的含水乙二胺经过分子筛、无水硫酸镁和氢氧化钠固体进行物理吸附脱水,再通过改进文献使用的萃取精馏法,使用单塔间歇精馏脱水成功得到纯度为99%的乙二胺。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

1,2-二苯基-1,2-乙二胺的合成与拆分

以苯甲醛为原料经三步反应合成的化合物(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二胺经酒石酸拆分得到了( )-1,2-二苯基-1,2-乙二胺,产率达80%,所得化合物经MS,IR,1HNMR表征,结构正确,产品纯度经气相色谱分析为99.0%以上.     

印刷电路板的乙二胺络合浸镀银工艺

采用乙二胺作络合剂,在印刷电路板表面浸镀银.利用电化学方法和场发射扫描电镜等分析测试手段,研究了溶液中银离子浓度、乙二胺含量以及溶液pH值等工艺参数对浸镀速度和镀层形貌的影响.结果表明,当溶液中银离子浓度为3 g/L,银离子与乙二胺的摩尔比为1∶5,溶液pH值为11.3时,可以获得均匀致密的银镀层.     

(±)-1,2-二苯基乙二胺的合成与拆分

探讨 (± ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 (3 )的几种合成路径 ,选择路线四来合成化合物 (3 ) ,并经 (-) -酒石酸拆分得到了 ( ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 ,该路线具有原料易得、反应易控制、收率高、生产操作安全性好等特点 ,所得化合物经 MS、IR、1 HNMR等表征 ,结构正确 ,产品纯度经气相色谱分析达到 99.0 %以上 .     

聚脲扩链剂乙二胺的酰基化改性研究

喷涂聚脲弹性体在成型工艺中,关键组分胺扩链剂与异氰酸酯的反应过快,对涂层的性能会产生不利影响.为降低反应活性,合成出了新型位阻型仲胺扩链剂二乙酰乙二胺.以乙二胺、冰乙酸为原料,在磷酸催化下一步合成,得到二乙酰乙二胺.并通过熔点测定,凯氏定氮法、红外光谱及1H核磁共振对其结构进行了表征.改性效果测试显示改性后的酰胺扩链剂能降低反应活性.     

水热法制备单质铜

用乙二胺,联苯二酸,CuCl2在酸性条件下采用水热法制得到了晶形良好、纯度较高的单质铜,并对得到的产物进行了元素分析及TG分析.在此基础上,对本体系的反应机理进行了初步探讨,发现酸性介质和水热条件都有助于增强乙二胺的还原性.     

镀银铜粉的制备及其导电性研究

采用乙二胺调节A液pH值,用化学置换法制备镀银铜粉.讨论了银氨溶液的浓度,pH值以及银氨离子和还原剂的摩尔比对镀银铜粉导电性能的影响.结果表明,采用乙二胺调节A液pH的方法,所得粉末表层无点缀结构的银颗粒生成,抑制了铜氨离子的生成.而且当银氨离子浓度为0.06 mol/L,pH为9.5,银氨离子和还原剂摩尔比为1∶1时,镀银铜粉的导电性能最佳.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

注射用盐酸大观霉素细菌内毒素检测方法的研究

参照美国药典 Ｘ ＸⅢ版及中国药典１９９５ 年版二部细菌内毒素检查法中干扰试验的基本原理,对注射用盐酸大观霉素 Ｓｐｅｃｔｉｎｏｍ ｙｃｉｎ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ （简称 Ｓ Ｐ）进行了细菌内毒素检查法的研究,实验结果表明,浓度为１．８８ｕ／ｍ ｌ的样品溶液对鲎试验不存在干扰因素,可用细菌内毒素检查法作为该药品的发热物质检查     

用分光光度法研究二过碘酸合铜(Ⅲ)配离子氧化乙二胺的动力学

采用分光光度法研究了二过碘酸合铜（Ⅲ）氧化乙二胺的反应动力学及机理。结果表明,反应对Ｃｕ（Ⅲ）是准一级。准一级速率常数ｋｏｂｓ随乙二胺（ＥＤＡ）的浓度增大而增大,为正分数级,且１／ｋｏｂｓ对１／［ＥＤＡ］有较好的线性关系。ｋｏｂｓ随ＯＨ－［］的增大而增大;随ＩＯ－４［］的增大而减小。据此提出了包括前期平衡的反应机理,解释了实验现象,求得了速率控制步骤的速率常数。     

注射用盐酸米诺环素冻干粉针在输液中的稳定性考察

考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针在10种输液中的稳定性．应用高效液相色谱仪、酸度计、澄明度检测仪分别考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针与十种输液配伍后的外观、pH、澄明度、含量、有关物质的变化．发现注射用盐酸米诺环素冻干粉针与8种输液配伍后外观、pH、含量、有关物质均无显著变化．注射用盐酸米诺环素冻干粉针可与8种输液配伍应用。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

血清中盐酸洛美沙星的测定及荧光光谱特性

用荧光分光光度法研究了盐酸洛美沙星在血清中的荧光光谱特性,并对其在血清样品中的含量进行了测定．用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理,在硼酸盐缓冲溶液中,用硫酸调节酸度,并使其pH值为3．0,以β环糊精为荧光增敏剂．通过扫描其激发光谱和发射光谱,可知盐酸洛美沙星在血清中有以下荧光特性盐酸洛美沙星血清提取液和盐酸洛美沙星的标准溶液具有相同特征的激发光谱和发射光谱,其激发波长为288nm,发射波长为450nm,也即药物光谱不受血清成分干扰,但血清样品对盐酸洛美沙星的荧光强度造成强烈的荧光猝灭．测定血清中盐酸洛美沙星的线性范围为0．v5～5．0μg·ml,其回归方程为y＝-0．2370+4．809X(R＝0．9968),血清中盐酸洛美沙星的平均回收率为99．5％,方法的相对标准偏差为0．82％(n＝5)．     

酸性铬蓝K分光光度法测定盐酸西布曲明的含量

在pH 值为7.50的Britton-Robinson缓冲介质中, 盐酸西布曲明与酸性铬蓝K反应, 形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大吸收波长位于564 nm, 同时在652 nm处形成负吸收. 在负吸收处, 线性关系良好, 从而建立测定盐酸西布曲明的分光光度法. 在652 nm处, 盐酸西布曲明的浓度在0~4.80×10–6 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数为3.35×104 L/(mol?cm), 检出限为1.66×10–7 mol/L. 该方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 用于合成样及尿样中盐酸西布曲明的测定, 结果满意.     

盐酸丙帕他莫的合成和结构表征

盐酸丙帕他莫为一种非成瘾性镇痛药.以对乙酰基氨基酚为起始原料,经酰化、胺解、酸化成盐得到盐酸丙帕他莫.通过元素分析、UV、IR、1H NM R和M S对结构进行表征.改进后的工艺总收率达68.8%(以对乙酰基氨基酚计).结果表明操作方法简便,总收率较高。     

化学发光法测定盐酸洛美沙星胶囊

在酸性条件下,盐酸洛美沙星对Ce(IV)-Na2SO3微弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了测定盐酸洛美沙星的新方法.该方法对盐酸洛美沙星的检出限为0.005 0 mg.L-1,线性范围是0.01~10.0 mg.L-1,相对标准偏差(n=10,C=1.0 mg.L-1)为1.1%,对盐酸洛美沙星的两种胶囊的测定结果较为满意,回收率在96%~106%之间.