复合萃取色谱富集原子吸收法测定环境水中痕量铁、钴、镍、锰

本文研究了以８—羟基喹啉和２—巯基苯并噻唑为复合萃取剂，活性硅胶为载体的柱式萃取色谱法对环境水中铁、钴、镍、锰的吸附富集和洗脱条件。结果表明：在ｐＨ＝７—８时，回收率达９５％以上，富集倍数为２００倍。     

1.10—菲萝啉及荧光桃红萃取光度法测铝中的微量锰

本文研究了锰-1.10菲箩啉-荧光桃红萃取光度法测定锰的条件.在弱酸性及中性条件下锰(Ⅱ)与1.10-菲萝啉及荧光桃红形成可被氯仿萃取的[Mn(Phen)_2]Phlo络合物,最大吸收波长λ_(man)=562.8nm,s=1.073×10~6L mol~(-1)·cm~(-1),其含量在0～10μg/10ml氯仿呈线性关系.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

自然水体中生物膜组分的化学萃取分离

采用化学萃取技术进行自然水体中培养的生物膜上各组分的分离 ,从而为探讨水体中生物膜各组分对重金属的迁移转化规律的影响准备条件 .经过对多种萃取剂和萃取条件的选择实验 ,以选定的萃取剂和萃取条件对目的组分的萃取率分别达到 91%～ 97% ,同时对非目的组分的影响较小 (损失率为 4.8%～ 7.3% ) ,基本上满足对锰、铁氧化物和有机质化学分离的要求     

手控注射萃取-光谱多元校正同时测定多组分金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法(PLS)开展萃取富集-可见光谱多元校正分析,建立Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)金属离子多组分识别数学模型;优化注射吸附柱萃取参数,研究不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性.在最佳条件下,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子可以被同时测定,最...     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

铅锌矿尾渣重金属在化学萃取前后的形态变化特征

采用3种常见的萃取剂EDTA,HNO3和CaCl2,在一定的萃取条件下,对永州铅锌矿尾渣土壤进行萃取实验,并采用优化的BCR连续萃取方案对萃取前后的Pb,Zn和Cd进行金属形态分析,研究3种萃取剂对Pb,Zn和Cd的萃取效率及萃取前后的形态变化特征.结果发现,3种萃取剂的萃取效率依次为EDTA>HNO3>CaCl2;EDTA不仅能萃取酸溶解态的金属,还能萃取部分铁-锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态和残渣态的金属;HNO3和CaCl2则主要对酸溶解态的金属有一定去除效果.     

手控注射萃取-光谱多元校正测定痕量金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法PLS开展了快速萃取-可见光谱多元校正分析,建立金属多组分识别数学模型,简便地实现了痕量Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子的同时测定。研究优化了注射吸附柱的萃取参数,研究了不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性。在最佳条件下,Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子可以被同时测定,最低理论检出限分别可达0.6、0.2和0.2 ng/mL;对于模拟水样,Pb、Cd和Cu的PLS分析与原子吸收光谱法比较,测定偏差在-8.15% ~ 16.27%,2.04% ~ -12.86%和-1.45% ~ 10.49%之间,结果良好。     

硫化铜萃取黄酮化合物的性能研究

通过简单的水热反应合成了微花状的CuS,研究了其萃取黄酮化合物的性能.扫描电镜与粉末X射线分别表征了产物的形貌与晶相组成.将制备的微花状CuS填充于固相萃取(SPE)小柱中,以4种黄酮化合物为目标分析物,结合高效液相色谱(HPLC)考察了其萃取性能.对上样、洗脱等萃取参数进行了考察,在最优条件下,建立了CuS富集检测黄酮化合物的分析方法.结果表明,该方法具有较宽的线性范围(1~100μg·L~(-1)),较低的检测限(0.25μg·L~(-1)),单柱重复性及柱间重现性的相对标准偏差分别低于9.6%和11.4%.将该技术用于2种实际样品中黄酮化合物的分析检测,获得了较为满意的结果,证实了所制备的微花状CuS是一种性能优异的黄酮化合物萃取材料.     

四氧化三锰纳米材料的电存储性能研究

本文报道了一种使用氯化锰为锰源制备四氧化三锰纳米材料的方法,并将该材料用作超级电容器电极材料进行电存储性能研究。以St？ber法制备的二氧化硅小球为模板制备四氧化三锰纳米材料,并使用电化学方法对该材料的电容性能进行研究,结果表明该材料具有较好的电容性质。     

用空气直接氧化锰的水解物制备高视密度初级化学二氧化锰

研究了在催化剂R存在下用空气直接氧化氢氧化锰制备高视密度初级化学二氧化锰的方法.该方法是在硫酸锰溶液中加入氨水后获得的锰水解物滤饼在碱性介质中进一步处理,获得的氢氧化锰在一定温度和催化剂存在下用空气直接氧化,将二价锰氧化为四价锰.研究结果表明:氢氧化锰的氧化速度很慢,获得的初级产品中二氧化锰质量分数小于66%;催化剂R能加速氢氧化锰的氧化,且在催化剂R存在下温度、氢氧化锰颗粒大小等因素对其氧化速度有影响;在催化剂R存在和优化条件下,获得了视密度为1.7～1.8和二氧化锰质量分数大于83%的初级二氧化锰.     

利用成对电解法合成电催化二氧化锰和金属锰

本文利用成对电解法研究在阳极合成电催化二氧化锰的同时,在阴极沉积金属锰.结果表明,在保持阳极合成活性二氧化锰高电流效率的同时,阴极沉积金属锰的电流效率达到工业生产的最优指标.     

还原沉淀法制备氧化锰及其燃煤助燃性能的研究

在常压下,以高锰酸钾为原料,与双氧水以及一定沉淀剂的反应来制取二氧化锰.以静态坩埚燃烧法,考察了不同沉淀剂、焙烧温度、反应温度、反应物配比对二氧化锰助燃性能的影响规律.结果表明:在反应中选取碳酸氢铵为沉淀剂时,氧化锰的助燃效率最高;随着氧化锰的焙烧温度以及反应温度的升高,氧化锰的助燃效率呈增大趋势;双氧水的用量也使氧化锰的性能发生变化,随着双氧水用量的增加,氧化锰的助燃性能也随之提高.二氧化锰最佳制备条件为:以0.05mol的高锰酸钾溶液为基准,30%的双氧水50mL,0.25mol/L的碳酸氢铵20mL,在50℃的水浴中反应3h,焙烧温度为500℃,此时二氧化锰使煤的燃烧效率提高了3%.     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

Reductive leaching of low-grade manganese ore with pre-processed cornstalk

Cornstalk is usually directly used as a reductant in reductive leaching manganese. However, low utilization of cornstalk makes low manganese dissolution ratio. In the research, pretreatment for cornstalk was proposed to improve manganese dissolution ratio. Cornstalk was preprocessed by a heated sulfuric acid solution (1.2 M of sulfuric acid concentration) for 10 min at 80°C. Thereafter, both the pretreated solu-tion and the residue were used as a reductant for manganese leaching. This method not only exhibited superior activity for hydrolyzing corn-stalk but also enhanced manganese dissolution. These effects were attributed to an increase in the amount of reductive sugars resulting from lignin hydrolysis. Through acid pretreatment for cornstalk, the manganese dissolution ratio was improved from 50.14%to 83.46%. The pre-sent work demonstrates for the first time the effective acid pretreatment of cornstalk to provide a cost-effective reductant for manganese leaching.     

耐锰活体霉菌Fusarium sp.处理含锰废水

从电解锰废渣中分离出一株具有锰抗性和锰富集作用的菌株,用分子生物学对菌株进行了鉴定,并用扫描电镜对菌株去除锰的机理进行了探讨.实验结果表明,分离菌株为Fusarium sp.,在Mn2+质量浓度3 000 mg/L液体培养基中能够生存,对废水中的锰有较强的去除率.菌株在Mn2+废水初始质量浓度为500 mg/L,pH值为6,摇瓶转速为150 r/min,28 ℃培养48 h,锰去除率达97.5%.     

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法. 结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因. 该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.     

浸取环境对电解锰废渣中锰浸取的影响

在电解锰废渣中掺入锰矿粉,以提高锰废渣品位,探讨锰废渣中锰的硫酸法浸取回收效果.用单因素实验考察了矿渣比、液固比、浸取pH值、浸取温度和浸取时间等因素对锰浸取率的影响.实验结果表明,最佳浸取条件为：矿渣质量比3∶1、液固比3∶1（g/mL）、浸取液pH值2.0、浸取温度60 ℃和浸取时间3 h.最佳浸取条件下,锰浸取率达42.38%,与不加锰矿粉的浸取方法比较,锰浸取率提高了1.01倍.     

催化光度法测定痕量锰

拟定了测定痕量锰的高灵敏方法，方法于基存在氨三乙酸作活化剂，以高碘酸钾催化氧化亮绿ＳＦ，锰的检出限３ × １０－１１ｇ，ｍｌ－１。测定面粉中锰获得满意结果。