原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中的痕量硒

采用氢化物发生-电感耦和等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)研究测定Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的方法,系统地考察了酸介质、 NaBH4浓度及共存元素的影响,建立了干扰消除的方法,确定了最佳测定条件.Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的检出限为0.5μg·L-1,线性范围0～0.1mg·L-1.用环境标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围内.     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

在此建立了用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡的方法.在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元配合物在500 nm处检测.在进样频率为21样/h下,线性范围为0～4.0 mg/L.检出限为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.8％.体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe(Ⅲ)外,均不用掩蔽,样品和试剂的消耗量小,该法操作简便、快速,用于合金钢标准样中锡的测定,结果令人满意.     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .     

氢化物──原子荧光法测定葡萄酒中的微量铅

本文提出了氢化物──原子荧光法（ＨＧＡＦＳ）测定微量铅的新方法．对氢化物的发生、介质的影响、其它元素的干扰等进行了研究．本方法快速、简便，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，测量的线性范围为０～１２０ｎｇ／ｍｌ，常见的十余种元素不干扰铅的测定．     

氯酸钾-耐尔蓝体系催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根在醋酸介质中对氯酸钾氧化耐尔蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法.测定亚硝酸根的线性范围为0～0.3 mg/L,检出限为0.0n mg/L     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

氢化物——原子荧光测定葡萄酒中的微量铅

本文提出了氢化物－－－原子荧光法（ＨＧＡＦＳ）测定微量铅的新方法。对氢化物的发生、介质的影响、共它元素的干扰等进行了研究。本方法快速、简便、检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，测量的线性范围为０－１２０ｎｇ／ｍｌ，常见的十余种元素不干扰铅的测定。     

微量进样原子吸收光谱法测定镍基溶液中微量锌

针对金川集团公司精炼中控镍基体溶液,利用标准加入法,考察了镍基体对待测元素锌的影响.探讨了微量进样原子吸收光谱法影响因素.选择试验条件,建立了微量进样原子吸收光谱法测定精炼中控镍基体溶液过程控制分析样品中微量锌的分析方法.此方法具备分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少、进样体积准确、通用性强、操作简便、易于控制、环境污染少等特点.本实验对微量进样方法、进样体积、积分方式、仪器测量条件、样品前处理等影响因素进行了实验.通过实验,精炼中控镍基体溶液中微量锌加标回收率在84.8％～104.8％,相对标准偏差在6.09％ ～ 14.22％.测定范围:0.00010 ～0.00X g/L.现场实验表明,本方法与传统的纤维柱分离富集-火焰原子吸收光谱法吻合好,误差符合现行标准要求.     

催化光度法测定痕量钴--Co(Ⅱ)-茜素红-溴酸钾体系

研究了pH为8.0时的氨-氯化铵介质中,Co(Ⅱ)催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新方法.本方法检出限为4.4×10-6g/L,线性范围0～0.15mg/L,实测了天然水中痕量钴,结果满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生。原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化．以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比．讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限：As为0．018μg／L,Hg为0．006μg／L,对As、Hg混合标准溶液（As：5ppb,Hg：0．5ppb）连续测定11次,相对标准偏差：As为2．4％,Hg为10％．并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95％～110％．结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少．     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究

用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物，方法简便、快速、干扰少，0.25mL顶空气体进样，检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L，灵敏度高于直接进水样法，可用于水和不宜直接进样分析的样品测定。     

茶叶中痕量硒的测定

采用断续流动氢化物发生-无色散原子荧光分析法测定茶叶中的微量硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中硒的回收率在90%～111%之间,样品测量值的相对标准偏差4.2%～7.5%,硒的检出限0.023 0μg/L.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、线性范围宽等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

卤素动力学分析法研究 Ⅳ 过氧化氢氧化甲基橙催化光度法测定溴离子

基于稀硫酸介质中溴离子催化过氧化氢氧化甲基橙，建立了测定痕量溴离子的新催化光度法．方法灵敏度为2×10－3 mg／L（△A=0．001，b=1cm）．检出限为3×10mg／L．测定溴离子的线性范围为 0．10 ～1．30mg／L.用于测定金属镁与硫酸铵中的溴．     

沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞

采用沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞,确定了消解条件和仪器最佳工作条件。在试验最佳条件下,曲线线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.001 mg/kg,土壤标准样品测定值在标准值允许范围以内,具有良好的准确性和精密度。该方法前处理快速、简便、准确、可靠,是测定土壤中汞的良好方法。     

氢化物发生原子荧光法测定中药中的砷

中药中砷元素含量过高会直接影响人体的健康,所以对中药中砷元素的测定具有重要的意义.砷的常规测定方法有比色法,分光光度法[1,2],极谱法[3],原子吸收法[4]等,本文研究了氢化物发生—原子荧光法测定中药中砷元素的方法,方法检出限为0.10ug/L,线性检测范围为0～10ug/L.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.