蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。     

ICP-AES法测定副品PTA中金属含量

采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-XES)测定了几种不同级别的副品对苯二甲酸(PTA)的金属含量.考察了微波消解条件对样品处理的影响,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,测定方法的检出限为0.037 91～1.034μg/mL,回收率为96.78%～100.9%,相对标准偏差为5.0%以内;该法准确、快速、简便,应用于副品PTA中金属元素的测定,结果满意.     

吖啶橙—酚藏花红能量转移体系在DNA测定中的应用研究

用吖啶橙—酚藏花红能量转移体系作为荧光探针用于小牛胸腺DNA的测定,线性范围(0.04～8)μg/mL,检测限为0.07μg/mL。对0.8μg/mL小牛胸腺DNA的测定,相对标准偏差为0.89%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

海藻酸钠中金属元素的含量分析

针对如何测定海藻酸钠中金属元素的问题,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)快速、灵敏、准确地同时测定不同来源海藻酸钠中10种金属元素含量的分析方法,并采用原子吸收光谱仪测定海藻酸钠中的钠元素含量。结果 10种金属元素的加样回收率为97.4%~102.3%(n=6),检测限为0.001~4.643ng/mL。钠金属元素的线性范围为0~3μg/mL(r=0.9970),线性关系良好。不同来源的海藻酸钠中11种金属元素含量均在规定限度内,但其含量大小有一定差别。通过比较6种不同来源、不同应用的海藻酸钠中所含有的金属元素含量,表明国外生产的海藻酸钠中的金属元素比国内的低。     

原子吸收光谱法测定七种抗癌中草药微量元素

建立微波消解火焰原子吸收法测定七种抗癌中草药中K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr8种元素的方法。探讨了微波消解试剂和消解条件,0.5g样品用8mL硝酸和2mL过氧化氢分解。结果表明,该法准确、快速、简便,8种金属元素的检出范围为0.006～0.035μg/mL;线性关系良好,相关系数r≥0.9990;回收率为96.00%～103.98%;RSD<2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中15种那非类药物

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测保健品中15种那非类药物的分析方法。样品经乙腈直接提取,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正电离多反应模式监测,外标法定量。结果表明:15种那非类药物在0.1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0;检出限为2.5～12.5μg/kg;定量限为5.0～25.0μg/kg;加标水平为5.0μg/kg～250μg/kg时,回收率范围为72.4%～97.6%;相对标准偏差为0.77%～9.91%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健品中15种那非类药物的测定。     

虚拟模板分子印迹固相萃取 高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂

采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%⁸8.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%⁷3.3%之间,检测限为0.25μg/mL。     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺

目的 研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法.方法 以高度压差进样,在优化的实验条件下,采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测.结果 三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 04,检出限为0.27μg/mL(S/N=3).应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.82%～5.89%.结论 该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

食品中亚硝酸根的荧光动力学分析法

在酸性介质中,亚硝酸根能够催化类Fenton试剂氧化罗丹明B使其荧光猝灭,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法.系统研究了反应时间、温度、反应介质及各试剂的最佳用量以及共存物的干扰情况.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.040～0.480μg/mL,检测限为0.033μg/mL,直接用于鱼干、肉制品等食品和环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率94.3%～105.7%.     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

荧光法测定茶叶中锌含量

研究了荧光法测定茶叶中锌质量浓度的方法.在pH为5.O的HAc-NaAc缓冲介质中,510 nm波长处,锌质量浓度在0.0～4.5μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检测限为0.5μg/mL,变异系数(RSD)小于3.5%,加标回收率在91%～104%之间,用于茶叶中锌质量浓度的测定,结果符合要求.     

CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法.在优化的实验条件下,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.3～30μg/mL,检出限(3σ)为45 ng/mL,对浓度为3 μg/mL的马来酸氯苯那敏进行11次平行测定,其RSD为2.51%.将本法用于药片和注射液的测定,结果令人满意.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

高效毛细管电泳法用于饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇含量的测定

建立了高效毛细管电泳同时测定饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的方法.通过对不同条件的考察,建立了电泳分析和样品前处理的最佳条件.方法对盐酸克伦特罗的添加回收率为83.2%-94.5%,最低检测限为0.02μg mL;对沙丁胺醇的添加回收率为82.5%-93.7%,最低检测限为0.03μg mL.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.