改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质(GBW07401,GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307,GBW07309)中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质(GBW07436)作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.     

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.     

掺杂对锰氧化物La_(0.67)Ca_(0.33)Mn_(0.9)A_(0.1)O_3(A:Cr,Co,Fe,Cu)结构的影响

采用固相反应法制备了La0.67Ca0.33Mn0.9A0.1O3(A:Cr,CoFe,Cu)系列样品;利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对系列样品进行了表征,结果表明:样品单相性很好;以元素Cr,Fe,Co替代时,样品呈现较均匀的颗粒,而元素Cu替代时样品呈大片状结构,空洞半径按替代元素Cr,Co,Fe,Cu的顺序逐渐变大,说明替代元素与Mn离子的半径之差Δ是影响样品空洞半径及缺陷的重要因素.     

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg~(-1)、0.035 mg·kg~(-1)、0、0.56 mg·kg~(-1)和0.6 mg·kg~(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg~(-1)、0.04 mg·kg~(-1)、0、0.515 mg·kg~(-1)和0.61 mg·kg~(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.     

Co掺杂ZnO稀磁半导体的微观结构与磁学性质

用溶胶-凝胶方法制备了具有单一纤锌矿结构的Co掺杂ZnO稀磁半导体粉末样品.通过对样品的结构、元素价态、电学和磁学性质的分析,研究了样品室温铁磁性来源.研究结果表明,2次烧结的样品比1次烧结样品的磁化强度明显增强;观测到的铁磁性与ZnO本征缺陷(Zn空位)有关,铁磁性起源于局域化受主(Zn空位)之间的交换相互作用.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

海龙中微量元素的主成分分析及风险评估

采用微波消解—电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了宝珈海龙、粗吻海龙、尖海龙、拟海龙和刁海龙样品中13种微量元素的含量,结合SPSS11.5对海龙中微量元素进行了主成分分析.通过计算主成分元素的每周吸收量(EWI),并且与相应元素的最高允许吸收量(PTWI)进行比较,建立了一种新的风险评估方法.结果表明:Ni,Se,As,Cd,Cs,Co,Sr,Ba为海龙的主成分元素;此外,5种海龙样品还含有大量人体必需微量元素,其含量范围分别为Sr 88.22~353.04μg/g,Zn 21.85~40.75μg/g,Se 1.71~2.46μg/g.通过分析有害元素结果发现,部分海龙样品中Pb、Cd和Cr元素的含量超出了相应限量值,主成分综合评价表明尖海龙为最佳选择,5种海龙样品中Cd和Se元素的EWI值均低于PTWI值.     

等离子体温度和谱线强度综合校准的CF-LIBS定量分析合金成分

合金成分直接决定其机械性能和应用领域,对合金中各元素含量的准确、快速检测,对于冶金生产质量控制和材料分类意义重大.本文提出了一种基于等离子体温度和谱线强度综合校准的自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)定量分析方法,选用一个与待测样品基质相同的标准样品,通过二阶迭代计算来对比不同等离子体温度和谱线强度校准系数所对应的元素含量标准误差和,寻找最小标准误差和,优化等离子体温度和次量元素谱线强度校准系数,从而建立定量分析模型,实现对待测样品中主次量元素含量的精确定量分析.基于铜铅合金的检测结果表明,本方法对样品中主量元素Cu,Zn和次量元素Pb的相对测量误差分别为4.4%,6.2%和17.7%,远优于常规CF-LIBS方法.本文提出的新方法有助于推进CF-LIBS技术在冶金生产质量监控和材料鉴别分类中的应用.     

二连盆地川井坳陷白垩系地层元素地球化学特征及地质意义

为探究二连盆地川井坳陷白垩系地层元素地球化学特性及其地质意义,借助C3钻孔选取二连组到腾格尔组的20个白垩系地层样品进行研究,通过X射线荧光光谱(XRF)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法分析了样品的元素地球化学特征,据此探讨了其对源岩属性,构造背景及古沉积环境重建的意义,并通过元素垂向特征演化图的高度耦合性,证明了气候干湿变化与古盐度及氧化还原之间密不可分的关系.     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法对钙片中铅、砷、汞、钙元素的测定

测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。样品加入硝酸放置过夜,再经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。各元素在各自范围内线性关系良好(r0.9950),平均样品回收率95.5%~98.9%,相对标准偏差(RSD)1.7%~3.5%。本方法灵敏度高、检出限低、可同时测定多种元素,可用于钙片(胶囊、口服液)中有害元素铅、砷、汞和功效成分钙的检测。     

Zr-4合金薄板的织构与耐疖状腐蚀性能的关系

采用500 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀的方法,研究热处理及织构取向对Zr-4合金薄板耐疖状腐蚀性能的影响.样品在820 ℃-1 h加热快冷后,晶粒发生长大,得到了集中的 (0001)［11 20］和 (0001)［10 10］织构,这时耐腐蚀性能比较好的（0001）面基本平行于轧面,而样品四周的侧面是耐腐蚀性能较差的(11 20)和(10 10)面.样品经过这样热处理后,增加了Fe和Cr合金元素在 α-Zr中的过饱和固溶含量,提高了样品轧面的耐疖状腐蚀性能,但是样品的侧面上仍然会出现疖状腐蚀现象.耐疖状腐蚀性能的好坏与织构的晶体取向有关,只有当样品在1 000 ℃ β 相加热快冷,使 Fe和Cr合金元素在 α-Zr中的过饱和固溶含量进一步得到提高后,才能完全抑制疖状腐蚀现象.     

射频功率对硼碳氮薄膜的组分和厚度的影响

利用射频磁控溅射方法以不同的射频功率(80～130 W)在硅衬底上制备出一组硼碳氮(BCN)薄膜.傅里叶红外吸收光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)测量发现样品的组成原子之间均实现了原子级化合.射频功率对薄膜的组分和厚度有很大影响,二者随射频功率的增大而呈规律性变化.B、N元素含量高、C元素含量低的硼碳氮薄膜较厚.并且,射频功率为110 W条件下制备的硼碳氮薄膜中C元素含量最低,薄膜最厚.     

Mn_(1-x)Bi_xCoGe合金的马氏体相变和磁热效应研究

MnCoGe添加部分元素形成的四元合金能使其结构转变和磁转变发生耦合,在马氏体相变过程表现出明显的磁热效应,进一步得到更大的磁熵变.我们利用氩气保护下的电弧熔炼方法制备了Mn_(1-x)Bi_xCoGe (x=0, 0.03,0.04, 0.05, 0.055, 0.06)系列合金样品.实验结果表明,随着Bi元素掺杂量的增加,样品的结构转变温度(T_M)向低温方向移动. Mn_(0.945)Bi_(0.055)CoGe合金(价电子浓度e/a=6.63)在室温附近发生一级磁-结构转变,在外磁场改变量为5 T时,获得的磁熵变大小为36.8 J kg~(-1)K~(-1),说明Bi元素的掺杂能有效调控MnCoGe合金的马氏体相变温度和进一步提高磁熵变.     

多元光谱拟合(MSF)等离子体发射光谱法测定猪肝中的痕量元素Pb和Mo

多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法.但应用于测定生物样品中痕量元素的分析较少,在猪肝样品的痕量分析中未见报道,这是由于猪肝样品中基体成分复杂的原因.本文采用MSF法,有效地校正了复杂基体的光谱干扰,测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo,得到满意的测定结果,测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5.02 μg稬-1、2.32 μg稬-1,方法的回收率分别为97.2%,92.1%,方法的精密度分别为1.22%、1.35%.     

制备条件对ZnCuAlO稀磁半导体性质的影响

以Zn,Al,Cu的含水硝酸盐和柠檬酸为原料,采用溶胶—凝胶法(sol-gel)法在氩气气氛中分别采用600℃和650℃进行烧结得到纯相的ZnCuAlO稀磁半导体粉末样品.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光谱仪(PL)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、样品中元素的化学价态、样品光致发光性能及磁性进行研究.实验结果表明,制备样品的温度升高会使样品中的氧空穴的增加,从而影响样品的性质.     

不同采收时间沙枣叶中矿物元素的含量测定

采用微波消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定青海不同采收时间沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)叶中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn 8种矿物元素的含量,为阐明其饲用价值和药理作用提供一定的理论依据.该方法用于沙枣叶样品分析,回收率为93.97%~104.56%.结果显示,青海沙枣叶中富含K、Ca、Mg三种矿物元素,沙枣叶中K、Mn、Mg和Fe的含量在不同采收时间差异明显.     

模拟月壤样品主微量元素的ICP-MS准确测试

月壤的化学成分可以揭示月球的形成与演化等科学问题.美国"Apollo"和苏联"Luna"取回的月球样品大多利用中子活化分析法测定其中的元素组成.但是,随着仪器和分析测试技术的进步,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)越来越多地应用于地质样品的元素分析.对于珍贵的月壤样品应当追求获得更高准确度的同时尽量减少分析的耗样量....     

11种中药材中14种重金属及有害元素测定

样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)作为内标元素,采用ICP-MS法对350批、11种中药材中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等14种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等9种金属元素含量进行考察,运用数理统计方法对数据进行统计学分析。结果表明同一品种14种元素测定值与来源及产地无明显相关性。350批样品中,1批样本中铜元素超出限量范围,35批样本中镉元素超出限量范围,超标率10%。有必要对中药材中部分重金属元素的含量加以监管,以确保中药材的品质和用药安全。该方法作为中药材中重金属及有害元素有效检测方法,简单快捷、灵敏可靠。     

微波消解ICP-MS法测定藏药仁青常觉中的无机元素

目的建立藏药仁青常觉中无机元素含量的测定方法.方法样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Au、Hg、Tl、Pb、Th和U共24种元素的含量.结果该方法对各元素的检出限0.0032~2.416ng·g-1,加标回收率在82.73%~106.6%之间.结论所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可以用于测定仁青常觉中无机元素的含量.