沉淀法制备介孔二氧化铈

以硫酸高铈、二乙烯三胺为原料,氨水做沉淀剂,合成了具有立方萤石晶相结构的介孔二氧化铈(CeO2),讨论了反应物配比、反应温度、氨水的加入量等实验条件对介孔CeO2比表面积的影响.通过X射线衍射、BET孔径性能测试等分析手段对产物进行了表征,实验结果表明:在硫酸高铈与二乙烯三胺的摩尔比为1∶2,反应温度为80℃,陈化时间为12 h的条件下,制得了比表面积为157 m2/g的介孔CeO2.     

一种新型介孔碳材料的合成与表征

采用具有较高水热稳定性、 较厚孔壁的介孔分子筛MTS-9为模板, 合成一种新型的介孔碳分子筛： C-MTS-9, 并通过X射线粉末衍射、 热重分析、 透射电镜和氮气吸附/脱附等方法对其进行表征. 结果表明, C-MTS-9分子筛具有较高的BET比表面, 孔径达到5 nm, 且孔分布比较均一; 电化学的循环伏安测量表明, C-MTS-9具有较好的电化学性质.     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

功能化介孔材料MgAlO/SBA-15的制备、表征及其应用

本文在溶胶-凝胶体系中直接合成了Mg-Al化学修饰的介孔材料MgAlO/SBA-15。高分辨电镜(HRTEM)显示该功能化材料仍然保持了SBA-15的介孔结构。27Al和29Si MAS NMR表明Al插入了Si-O骨架,这些骨架取代的Al造成了强酸中心,NH3-TPD结果表明随着Al负载量的增加酸量上升。修饰后的介孔材料对环境毒物分子亚硝胺具有选择性吸附的作用,使其在更低的温度下被催化降解,是一种环境友好型净化新材料。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明，硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明,硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

同构替代镧掺杂SBA-15负载钴基催化剂对费-托合成性能的影响

利用同构替代成功地合成了La-SBA-15(La质量分数分别为5%,10%,20%),并且各质量分数的La-SBA-15很好的保持了SBA-15规整的二维六方结构。分别用SBA-15和La-SBA-15为载体,采用共浸渍法制备了四种负载量相同的钴(质量分数为10%)的催化剂,通过氮气等温吸附-脱附,X-射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),氢气程序升温还原(H2-TPR),等手段进行该催化性能的表征。其费-托合成活性测试表明,在相同条件下,催化剂10Co/La-SBA-15(5%)和其它催化剂相比,其催化活性和C5+选择性得到显著提高。     

直接法合成疏水介孔分子筛SBA-15-SO_3H固体酸及其催化性能

以三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20(P123)为模板剂,正硅酸乙酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和烷基硅烷偶联剂为硅源,用直接法制备了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸。通过X射线粉末衍射(XRD)、IR、相对润湿接触角、滴定酸量等方法对样品进行了表征。结果表明,SBA-15-SO3H具有较好的有序孔道结构,有机基团已很好的引入到SBA-15中,制备的催化剂样品C16H33-SBA-15-SO3H的润湿接触角可达91.81o,酸量达0.88 mmolH+/g。以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针实验,考察了改性SBA-15的催化性能,结果发现样品C16H33-SBA-15-SO3H的催化效果好,乙酸转化率达86.5%。     

研磨对介孔分子筛SBA-15结构的影响

考察了研磨对经不同脱模方法得到的SBA-15介孔分子筛的结构的影响.用N2吸附-脱附、XRD、FT-IR、29Si CP MAS NMR等手段对样品的结构进行了表征,发现研磨对SBA-15的孔结构有一定的破坏作用,导致样品的长程有序性降低,表面积、孔容下降,孔径减小.同时,研磨增加了孔壁中的结构缺陷,机械压力使孔壁发生了收缩,壁中的小孔/微孔减少.对不同方法脱模的介孔样品,焙烧脱模样品的机械性能强于乙醇抽提脱模样品,研磨对其结构的影响较小,这是由于焙烧过程有利于孔壁缩合和紧固的缘故.     

介孔材料SBA-15的功能修饰及其对水中铜离子的吸附

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,采用水热法合成出具有规则孔道高度有序的介孔氧化硅材料SBA-15,利用3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷分别对其进行功能化,成功引入对重金属离子有强吸附性能的巯基和氨基,使用XRD、SEM等测试手段对介孔材料进行了表征。吸附实验和Langmuir模型拟合结果表明,巯基和氨基SBA-15对铜离子的理论吸附量分别能达到1.10mmol/g和0.74mmol/g。     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

用负载磷钨酸的SBA-15分子筛催化合成氯乙酸酯

制备了负载磷钨酸的介孔分子筛SBA-15复合物PW12/SBA-15,用X射线衍射、N2吸附-程序升温脱附、红外光谱等方法进行了表征,用正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇等和氯乙酸为原料在PW12/SBA-15催化反应下合成了氯乙酸系列酯,并考查了醇酸比、催化剂用量、磷钨酸负载量、反应时间和催化剂寿命等因素对酯化率的影响。实验结果表明:SBA-15负载磷钨酸催化剂活性好,且催化活性稳定,催化剂可重复使用30次以上。适宜的反应条件为:醇与氯乙酸的摩尔比1.3∶1,催化剂的用量为反应物料总质量的2.0%,磷钨酸负载量23%(质量分数),反应时间3~5h。酯化率最高可达98%以上。     

以硅酸钠为前驱物采用间隔自组装法制备有序介孔SBA-15

以硅酸钠为前驱物,三嵌段共聚物(P123)为模板剂,分别采用传统过程和间隔自组装(PCSA)过程制备有序介孔二氧化硅(SBA-15).分别考察了两种制备过程中硅酸钠加入量对SBA-15结构的影响.与传统制备过程相比,采用间隔自组装过程,通过简单的调节硅酸钠在不同阶段中的加入量,在不使用添加剂及特殊的制备条件下,可制备孔径可调的SBA-15,其最大孔径可达到10.3 nm(KJS法).所提方法也可规律性地调节SBA-15的孔壁厚度和微孔孔隙度.