叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的反应

综述了2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的主要反应,如Diels-Alder反应,聚合反应、水解反应、亲核加成反应等.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

用迭代法计算弱酸弱碱盐的水解平衡

在估计出[H ]的大致范围后,利用二分区间迭代法精确计算弱酸弱碱盐达到水解平衡时的pH值及其离子浓度,当最近两次迭代的正电荷总浓度与负电荷总浓度的相对偏差小于10-10时,即可认为正负和总浓度相等,即得结果;此方法还可用于计算缓冲溶液及有络合物生成的体系,也得到很好的结果.     

极小非半3-交换3-群的分类

围绕极小非半3-交换3-群的结构问题进行了讨论.对极小非半3-交换3-群的方次数为3e时e>2的情形作进一步讨论即可,最后给出了极小非半3-交换3-群的分类.     

α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代α一氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴一2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯.研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性.在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化.     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚结晶技术的研究与应用

通过大量的实验，结合实际生产中存在的问题，分析了T-501生产中影响结晶的各种因素，并利用试验找出了结晶最佳工艺条件组合。将所研究的工艺条件组合在生产中运用，使得T-501结晶收率14．4个百分点，单釜结晶时间由26h降到16h，产品质量得到了稳定和提高。     

3,5-二甲基-DL-酪氨酸合成研究

合成碘代酪氨酸的甲基替代体,研究其合理的合成路线,确定最佳反应条件对甲状腺激素类药物的生产有很大的意义．合成了甲状腺激素类药物的中间体3,5-二甲基-DL-酪氨酸（DL-Dmtyr）,确定了其适宜的合成条件是：通入HCl 20h,4-氯甲基-2,6-二甲基-茴香醚可获得较高的产率;加热回流6h,且在冰水中静置的时间足够长,α-乙酰氨-α-（4-甲氧基-3,5-二甲基苄基）丙二酸乙酯产率较高,从热的正己烷中反复重结晶可获得纯度较高的纯品;氢碘酸用量应为理论用量的1．5倍,裂解反应时间为16h．     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与钻的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下,新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)与钴的显色反应,确立了Co(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,并用于药品中钻的测定,取得了比较满意的结果.     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.     

N-乙酰基-DL-2-甲基-色氨酸的合成

以丁烯－2－酮，乙酰氨基丙二酸二乙酯以及苯肼为原料合成了非天然的N－乙酰基－DL－2－甲基－色氨酰，产物经核磁、质谱鉴定。