Zn(II)-Morin配位吸附波的研究及应用

以桑色素(Morin)为配位体,研究了Zn(II)与其形成的配合物在汞电极上的极谱行为和极谱波的性质,确定了Zn(II)-Morin配合物的组成。在pH=4.7的0.1 mol.L-1HAc-NaAc底液中,Zn(II)-Morin配合物在2.0次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-1.14 V,峰电流与Zn2 在7.5×10-8~4.3×10-6mol.L-1的浓度范围内呈线性关系,最低检出限为7.5×10-8mol.L-1。用于实际样品测定,结果令人满意。     

2,4-二羟基二苯甲酮在硫酸介质中的极谱行为研究

用单扫示波极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮在不同浓度H2SO4介质中的极谱行为。实验表明,在0.2mol·L-1的H2SO4介质中其二阶导数峰电位为-1.01V(vs.SCE),峰电流与其浓度在2.5×10-8mol·L-1～1.0×10-6mol·L-1范围内有线性关系,线性方程为ip″(nA·s-2)=116.3+4.559×108c(mol·L-1),(r=0.9985)。循环伏安研究表明,该极谱波为吸附波。     

雷公藤内酯酮的极谱催化波及应用研究

用线性扫描极谱法研究了雷公藤内酯酮在不同缓冲体系和氧化剂作用下的极谱催化波。实验表明,在pH=5.20的B-R缓冲溶液、0.1mol·L-1KCl和4.0×10-3mol·L-1H2O2体系中,雷公藤内酯酮极谱催化波的一阶导数峰电位为-0.97V(vs.SCE);一阶导数峰电流与浓度在1.3×10-8mol·L-1～1.3×10-7mol·L-1范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9912。初步讨论了电极反应机理。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

甲氨蝶呤的电化学行为及应用的研究

在 0 .1mol·L- 1NH3 NH4 Cl (pH 9.8)缓冲溶液中 ,甲氨蝶呤在单扫示波极谱上有一灵敏的导数极谱峰 ,峰电位Ep=- 0 .83V(vs .SCE) .峰电流ip 与甲氨蝶呤的浓度在 5 .4× 10 - 8～ 6.5× 10 - 6 mol·L- 1范围内成线性关系 ,检出限为 4 .33× 10 - 8mol·L- 1.基于此建立了单扫示波极谱测定甲氨蝶呤的新方法 ,用于市售药片的测定 ,回收率在 92 .9%～ 10 6.8%之间 ,结果令人满意 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 ,实验表明 ,甲氨蝶呤的还原属于具有吸附性的准可逆过程 ,并伴随 2个电子、2个氢离子参与电极反应 .     

催化极谱法快速测定硫磺中微量碲

采用硫化铵快速分解硫磺试样,在16.56 mol·L-1NH3·H2O-0.21 mol·L-1酒石酸钠-3.01×10-4mol·L-1Pb-1.50×10-2mol·L-1EDTA-0.12mol·L-1Na2SO3-3.2×10-4mol·L-1HNO3体系中以催化极谱法测定微量碲.极谱峰电位为-1.10V(VS·SCE).碲浓度在4～100ng/mL-1范围内与峰电流有良好的分段线性关系.检出下限为4ng·mL-1.方法的RSD为1.9%～2.3%,加标回收率为90.10%～96.00%.该法操作简便快速,用于硫磺样品的测定结果满意.     

Eu(Ⅲ)-ARS络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H=9.6的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Eu( )与茜素红 (ARS)络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 -2 .2 5 V(sv. SCE) ,其峰电流与铕的浓度在 3 .0× 1 0 - 6 ～ 3 .0× 1 0 - 4 mol· L- 1 之间呈线性关系 ,最低检出限为 1 .0× 1 0 - 6 mol· L- 1 。利用该方法可测定稀土矿石中的中稀土元素铕     

示波极谱法同时测定锌电解液中镉和钴

研究了pH为 5 0的醋酸 醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟 柠檬酸钠 氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ,检测限分别为 4 0× 1 0 - 8mol·L- 1 和 8 1× 1 0 - 1 0 mol·L- 1 .该方法具有不经预处理可直接用于锌电解液中微量镉、钴同时测定的优点 .分析了电活性络合物的组成、极谱波性质和电极过程机理 .镉、钴与丁二酮肟 (DMG)的络合比均为 1∶2 ,Cd(DMG) 2 和Co(DMG) 2 络合物均表现出强的吸附特性 ,且前者吸附性更强 ,峰电流主要由络合物中心离子Cd(Ⅱ )和Co(Ⅱ )还原为Cd和Co产生 ,极谱波均为络合物吸附波     

雷酚内酯的极谱行为研究

研究雷酚内酯在多种体系中的极谱行为。实验表明 ,在不同体系和不同pH范围 ,雷酚内酯产生两个还原波 ,其峰电流和峰电位受酸度影响的情况不同 ,而在B -R缓冲体系条件下 ,峰电流明显受溶液酸度的影响 ,但峰电位基本上保持不变 ;在pH =6.1的B -R缓冲溶液中 ,雷酚内酯的两峰电位分别为 -0 .1 1V和-1 .1V(vs.SCE) ,两峰的峰电流与雷酚内酯的浓度在 3 .1 2 9× 1 0 - 6 mol·L- 1～ 3 .1 2 9× 1 0 - 5mol·L- 1的范围内成良好的线性关系 ,线性回归方程分别为iP′(nA·s- 1) =3 1 1 6+2 .447× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9994)和iP′(nA·s- 1) =1 3 5 2 +4 .83 3× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9993 ) ;循环伏安研究表明 ,两波都是不可逆吸附波     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

蒙药阿敏-额尔敦中锗的差分脉冲极谱研究

采用差分脉冲扫描法,在pH=1.30H2SO4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,测得无机锗的脉冲极谱波,峰电位为Ep=-0.53V,Ge(Ⅳ)浓度在1.03×10-5～1.04×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系,利用差分脉冲极谱法可以测得蒙药阿敏额尔敦中总锗、无机锗和有机锗含量,得到了满意的结果.     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。     

丹皮酚的伏安行为及其应用

在 pH =7.8的NaOH KH2 PO4 底液中 ,用单扫示波极谱法可以得到一灵敏的丹皮酚导数还原峰 ,其峰电位Ep=- 1.6 5V(vs .SCE) .峰电流与丹皮酚的浓度在 4 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol·L- 1范围内呈线性关系 (r =0 .9998) ,检出限为 2 .0× 10 - 7mol·L- 1.该法用于牡丹皮中丹皮酚质量分数的测定 ,结果令人满意 .用线性扫描和循环伏安法研究体系的行为 ,结果表明 ,其电极过程为具有吸附性的不可逆过程     

凯林甙吸附伏安性能的研究

在0.10 mol·L~(-1) KH_2PO_4(pH 5.80)溶液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的凯林甙(KHE)导数极谱波,其峰电位为-1.17V(SCE).峰电流与KHE的浓度在0.02～1.0μmol·L~(-1)范围内有线性关系.检测限为0.01μmol·L~(-1).用循环伏安法和常规脉冲极谱法等方法研究了极谱波的性质,测得还原电子数为2,吸附粒子为KHE中性分子,测得KHE在汞电极上的饱和吸附量为9.30×10~(-11)mol·Cm~(-2),每个KHE分子所占电极面积为1.79 nm~2,并提出了电极反应机理.     

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .经扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用     

不对称草酰胺镍配合物修饰电极的制备及其对甲醛的电催化研究

研究了不对称配体氮苯甲酸氮乙二胺草酰胺镍配合物修饰电极的制备 ,用循环伏安法探讨了该修饰膜的电化学性质及其对甲醛的电催化氧化。在 0 .1mol·L-1NaOH溶液中 ,膜的循环伏安图在 0 .4V和 0 .3V处有一对准可逆的氧化还原峰 ,对应着Ni(Ⅱ ) /Ni(Ⅲ )的氧化还原反应过程 ,属一电子过程 ,实验结果还表明电荷在膜中的传递为扩散控制。实验测定了在 0 .1mol·L-1NaOH中 3种不同厚度修饰膜电极、扫速在 10～ 40 0mV/s范围内氧化还原峰的特征。当配合物表面含量是 9.4× 10 -10 mol·cm-2 时 ,膜中电荷的扩散系数Dct是 1.1× 10 -12 cm2 ·s-1。该修饰膜对甲醛有良好的电催化作用且稳定性高 ,连续催化 2h以上峰电流才开始下降。常温下将修饰电极置于空气中放置 10d其催化性能也不发生变化     

雷公藤内酯醇的极谱行为

研究了多种体系下雷公藤内酯醇的极谱行为。实验表明 :雷公藤内酯醇的极谱峰电流和峰电位均明显受溶液酸度的影响。在 p H=8.0的 B-R缓冲体系条件下 ,雷公藤内酯醇的峰电位为 -0 .1 0 2 V(vs.SCE) ,该峰的峰电流与雷公藤内酯醇的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .2× 1 0 -5mol· L-1的范围内成线性关系 ,线性回归方程为 Ip′=2 .72 +0 .0 2 3 3× 1 0 6c(n A) ,相关系数为 0 .993 4;循环伏安研究表明 ,该波是不可逆吸附波     

L-半胱氨酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化及其分析应用

研究了L-半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys/Au SANs)的制备方法和其电化学行为,发现该电极对抗坏血酸(AA)具有明显的电催化氧化作用,在pH 4.03的BR缓冲溶液中,AA在L-半胱氨酸自组装膜修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与AA浓度分别在8.0×10-7-8.0×10-6mol·L-1和4.0×10-5-4.0×10-4 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.997 0和0.996 7,检测限为1.6×10-7mol·L-1.该方法可用于AA的测定.