分子印迹固相萃取- 紫外分光光度法测定阿司匹林的研究

合成了阿司匹林分子印迹聚合物作为固相萃取填料,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数及真空进样压力进行了优化选择.以丙酮为载样及清洗溶剂,乙醇为洗脱溶剂,进样压力为1200 Pa,对阿司匹林药片中的阿司匹林分子进行固相萃取,洗脱液采用紫外光度进行测定,测得含量为7.12%.测定精密度RSD为4.0%,回收率为107.3%.     

环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。     

分子印迹技术在食品农药残留检测中的应用进展

本文综述了分子印迹技术的基本原理及其在食品中农药残留检测方面的应用现状,分别重点介绍了近年来分子印迹技术在固相萃取、液相色谱、毛细管电泳和仿生传感器等领域中的应用.     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

虚拟模板分子印迹固相萃取 高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂

采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%⁸8.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%⁷3.3%之间,检测限为0.25μg/mL。     

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法.样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定.氯化三丁基锡的线性范围为40～200 ng/L,相关系数为0.986 8.在100,140,200ng/L 3个添加水平下,...     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.     

敌百虫分子印迹聚合物的合成及其性能

采用分子印迹技术,以壳聚糖为聚合物基体.敌百虫为模板分子,制备在空间结构和结合位点上与敌百虫匹配的分子印迹聚合物.研究该聚合物的合成条件,包括壳聚糖与敌百虫的作用力.以及交联、洗脱条件.测定分子印迹聚合物对敌百虫的吸附和选择识别能力,并对其结构进行表征.结果表明,所合成的分子印迹聚合物对敌百虫具有良好的吸附和选择识别能力,其中对结构类似的氧化乐果的分离系数达到3.57.     

双酚A分子印迹聚合物的制备及其在环境监测中的应用初探

采用分子印迹技术,以双酚A为模板分子、2-乙烯吡啶为功能单体,通过微球法合成了对双酚A具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIPs),以此印迹聚合物为固相萃取填料,试验了聚合物在结构相似底物竞争环境下对双酚A的特异选择性能.通过Scatchard分析,该聚合物对双酚A存在两类不同的结合位点,其中特异性结合的平衡常数达1.78×105 L/mol,表观最大吸附量为7.23μmol/g.固相萃取结果表明:合成的MIPs对双酚A具有高度的特异选择性,为从复杂环境介质中分离富集双酚A提供了一种快速有效的方法.     

新功能单体的合成及鬼臼毒素分子印迹聚合物的制备和性能研究

 合成了一种新的手性功能单体（L）-N-烯丙基吡咯烷基-2-羰基酰胺（APCA）,采用本体聚合法,对功能单体和交联剂的用量、致孔溶剂的种类等实验条件进行了优化,合成了11个鬼臼毒素分子印迹聚合物（MIP^_1-11）及相应的非印迹聚合物（NIP_1-11）.平衡吸附实验表明,采用APCA为功能单体,优化条件下制备的鬼臼毒素分子印迹聚合物MIP₁具有较大的吸附量和较高的印迹因子.并在不同酸度下研究了MIP₁对混合标准样品的吸附选择性,结果表明:当醋酸在甲醇中含量为0.3%时,MIP₁对4′-去甲表鬼臼毒素的选择因子β达到最大（2.97）.最后,结合超高效液相色谱（UPLC）研究了MIP₁在实际样品中的分离富集能力,结果表明MIP₁具有较好的吸附分离性能和一定的应用潜能.     

绿原酸印迹聚合物微球沉淀聚合法制备及其性能

以绿原酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,采用沉淀聚合法制备了绿原酸分子印迹聚合微球,讨论了溶剂、功能单体、引发剂（AIBN）及交联剂用量等因素对聚合物吸附性能的影响.结果表明：以50 mL乙腈为致孔剂,0.25 mmol模板分子,1 mmol MAA为功能单体,10 mmol EGDMA为交联剂,12.23 mg AIBN为引发剂所制备的分子印迹聚合物具有较好的吸附性能.Scatchard分析表明在分子印迹聚合物中存在2类不同性能的吸附位点.     

磁性表面手性分子印迹聚合物对氧氟沙星手性分离的研究

研究了一种可快速拆分氧氟沙星的方法;该方法采用分子印迹技术,用二氧化硅包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒为载体,再用手性试剂N-正辛基-D-葡萄糖胺作为单体,以氧氟沙星作为模板分子制备磁性表面分子印迹聚合物。该手性聚合物可与右旋氧氟沙星结合,最终分离出左旋氧氟沙星。最后利用外加磁场及透射电子显微镜对于所制备的氧氟沙星磁性分子印迹聚合物的性状进行检测;并对分离得到的左旋氧氟沙星进行旋光度的检测。     

氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化

采用分子烙印技术制备了氯霉素的分子烙印固相萃取柱,并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究,确定了分子烙印固相萃取柱的上柱、淋洗和洗脱条件．结果表明,与目前氯霉素检测中所采用的传统C18柱相比,分子烙印固相萃取柱可采用甲醇含量较高的甲醇／水混合溶剂作为淋洗溶剂,用乙腈含量为40％(体积分数)的乙腈／水作为洗脱溶剂,且比传统C18柱具有更大的柱容量．分子烙印固相萃取柱的优点使其可应用于实际生物样品中氯霉素的检测,以解决目前氯霉素残留检测中面临的难题．     

基于表面等离子体共振技术检测水杨酸的新方法

水杨酸是一种广泛应用于医药、香料、染料和农药等方面的重要的有机化工原料,但使用不当会对人体造成伤害.为了对其进行快速灵敏的检测,采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作交联剂,通过光接枝的方法制备了对水杨酸有特异性吸附的分子印迹聚合物;基于表面等离子体共振检测技术研究了此聚合物对不同浓度水杨酸的吸附行为.结果表明所制备的聚合物灵敏度高,对目标分子有较高的识别特性,在10-11~10-6 mol/L浓度范围内对水杨酸的吸附有良好的线性关系,为水杨酸的快速检测提供了一种高灵敏度的新方法.      

基于分子印迹技术构建对对硫磷农药选择性响应的电化学平台

以壳聚糖作为基体聚合物、对硫磷为模板分子、以硅酸四乙酯为交联剂制备了对硫磷分子印迹膜.该印迹膜被固定于玻碳电极表面构建了分子印迹膜电极,通过检测示差脉冲伏安信号,实现了对有机农药对硫磷的选择性测定.在优化的实验条件下,峰电流与对硫磷浓度在1-10μg/L（ppb）范围内有良好的线性关系,检测限可达24ng/L（ppt）.该电化学平台的构建为对硫磷的选择性测定提供了新的途径.