固相萃取与毛细管电泳在线联用接口的设计与评价

研究报道一种用于固相萃取与毛细管电泳在线联用的新接口.该接口采用流动阀原理和鞘流式设计,操作条件优化后,对接口的性能进行了评价.利用该接口,进样效率高达98％,表明该接口内不存在样品稀释效应;4h内100次连续进样的峰高、峰面积及迁移时间的RSD平均值分别为2.4％、5.4％、3.1％,表明该接口具有很好的稳定性和重现性.     

固相萃取与毛细管电泳在线联用接口的设计与评价

研究报道一种用于固相萃取与毛细管电泳在线联用的新接口。该接口采用流动阀原理和鞘流式设计,操作条件优化后,对接口的性能进行了评价。利用该接口,进样效率高达98%,表明该接口内不存在样品稀释效应;4 h内100次连续进样的峰高、峰面积及迁移时间的RSD平均值分别为2.4%、5.4%、3.1%,表明该接口具有很好的稳定性和重现性。     

分子印迹固相萃取在除草剂残留分析中的研究进展

分子印迹聚合物（MIP）由于具有高度特异性、亲和性、对光和热稳定以及耐酸碱性而广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域样品的预处理。近来,将MIP作为固相萃取的吸附剂使用,即分子印迹固相萃取（MISPE）技术得到迅速发展。本文综述了近十年MISPE的应用进展。     

分子印迹水凝胶固相萃取石油有机硫组分

以壳聚糖为功能单体，制备苯并噻吩类硫组分分子印迹固相萃取剂，系统地研究了其分子识别机理．根据目标分子的结构理性地选择了交联剂、致孔剂和聚合方法，探索了不同制备条件对模板聚合物特异性识别能力的影响；总结了影响印迹聚合物识别能力的一般规律，试验结果显示，以环氧氧丙烷为交联剂制备得到的印迹材料对二苯并噻吩的吸附容量达到17．53 mg／g。     

分子印迹固相萃取- 紫外分光光度法测定阿司匹林的研究

合成了阿司匹林分子印迹聚合物作为固相萃取填料,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数及真空进样压力进行了优化选择.以丙酮为载样及清洗溶剂,乙醇为洗脱溶剂,进样压力为1200 Pa,对阿司匹林药片中的阿司匹林分子进行固相萃取,洗脱液采用紫外光度进行测定,测得含量为7.12%.测定精密度RSD为4.0%,回收率为107.3%.     

左氧氟沙星分子印迹膜固相萃取选择性分离氧氟沙星

以聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜为支撑膜,左氧氟沙星(LVFX)为模板分子,采用热聚合方法制备了分子印迹聚合物膜,并应用于固相萃取选择性分离氧氟沙星外消旋体(OFLX)。通过紫外光谱法研究了模板分子与功能单体之间的相互作用,得到了单体α-甲基丙烯酸和模板分子LVFX缔合的化学计量数2和结合常数K=3.83×105L2/mol2;用扫描电镜表征膜的表面形貌;固相萃取实验结果表明:分子印迹聚合物膜中存在着空间结构和大小均与模板分子LVFX互补的孔穴组成的通道,该通道可选择性地透过底物分子,得到的LVFX和OFLX的最大分配系数KL和KO分别为2.7和2。该方法为分子印迹膜萃取技术用于手性药物拆分提供了理论和实验方法。     

分子印迹技术在食品农药残留检测中的应用进展

本文综述了分子印迹技术的基本原理及其在食品中农药残留检测方面的应用现状,分别重点介绍了近年来分子印迹技术在固相萃取、液相色谱、毛细管电泳和仿生传感器等领域中的应用.     

血中氯胺酮的固相萃取及毛细管电泳检测

本文用毛细管电泳仪作为检测手段,采用固相萃取方法,对血中氯胺酮进行提取,结果表明,用GDX403作为固相萃取剂,在pH值为9的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液条件下,用甲醇或乙醇进行洗脱,提取率达到80％以上。     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

敌百虫分子印迹聚合物的合成及其性能

采用分子印迹技术,以壳聚糖为聚合物基体.敌百虫为模板分子,制备在空间结构和结合位点上与敌百虫匹配的分子印迹聚合物.研究该聚合物的合成条件,包括壳聚糖与敌百虫的作用力.以及交联、洗脱条件.测定分子印迹聚合物对敌百虫的吸附和选择识别能力,并对其结构进行表征.结果表明,所合成的分子印迹聚合物对敌百虫具有良好的吸附和选择识别能力,其中对结构类似的氧化乐果的分离系数达到3.57.     

氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化

采用分子烙印技术制备了氯霉素的分子烙印固相萃取柱,并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究,确定了分子烙印固相萃取柱的上柱、淋洗和洗脱条件．结果表明,与目前氯霉素检测中所采用的传统C18柱相比,分子烙印固相萃取柱可采用甲醇含量较高的甲醇／水混合溶剂作为淋洗溶剂,用乙腈含量为40％(体积分数)的乙腈／水作为洗脱溶剂,且比传统C18柱具有更大的柱容量．分子烙印固相萃取柱的优点使其可应用于实际生物样品中氯霉素的检测,以解决目前氯霉素残留检测中面临的难题．     

双酚A分子印迹聚合物的制备及其在环境监测中的应用初探

采用分子印迹技术,以双酚A为模板分子、2-乙烯吡啶为功能单体,通过微球法合成了对双酚A具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIPs),以此印迹聚合物为固相萃取填料,试验了聚合物在结构相似底物竞争环境下对双酚A的特异选择性能.通过Scatchard分析,该聚合物对双酚A存在两类不同的结合位点,其中特异性结合的平衡常数达1.78×105 L/mol,表观最大吸附量为7.23μmol/g.固相萃取结果表明:合成的MIPs对双酚A具有高度的特异选择性,为从复杂环境介质中分离富集双酚A提供了一种快速有效的方法.     

毛细管电泳-电化学发光联用测定琥乙红霉素

 基于琥乙红霉素对联吡啶钌（Ru(bpy)₃^2+）电化学发光的增强作用,结合高效毛细管电泳分离技术,建立了一种毛细管电泳-电化学发光联用检测琥乙红霉素的新方法。分别对分离和检测条件进行了优化。优化条件下,琥乙红霉素的线性范围为0.7~10.0 μmol/L,检测限为0.23 μmol/L,峰高相对标准偏差RSD为4.1%。采用堆积放大进样技术可进一步提高检测灵敏度。本方法用于生物体液中琥乙红霉素的测定,回收率为81.3%~93.0%。     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

牛奶中氯离子的毛细管电泳法测定

采用以铬酸钠为背景电解质、十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改性剂的紫外检测法电泳系统,对牛奶中氯离子含量进行了测定,并研究了缓冲剂的浓度、pH值及操作电压对分离的影响。结果表明：方法的线性范围为4．0—200mg／L,检出限为1．3mg／L,相对标准偏差（RSD,11,=6）为2．8％。方法用于2个牛奶样品中氯离子的含量的测定,结果分别为2168,1873mg／L。     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

毛细管电泳法测定中药姜黄中姜黄素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了中药姜黄中姜黄素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．30）中实现了姜黄组分的分离，并对不同浓度溶剂的提取效率进行了比较．     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.