链状铜配合物[Cu(bipy)_2Cl]_2Cl_2·nH_2O(bipy=2,2′-联吡啶)水热合成

利用水热合成方法制备了一种新颖的由π-π堆积形成的链状二价铜配合物[Cu(bipy)2Cl]2Cl2·nH2O(bipy=2,2'-联吡啶),并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,在2K～300K之间测定其磁化率.结果表明:该化合物为单斜晶系,P2/c空间群,a=1.2328(3)nm,b=1.4781(3)nm,c=1.4311(3)nm,α=90°,β=108.51(3)°,γ=90°,V=2.4730(9)nm3;8K～298K之间标题化合物呈现明显的铁磁性耦合相互作用,在2K～8K范围内却呈现出反铁磁性相互作用的特征.元素分析及红外光谱进一步佐证了化合物的结构.     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

{[Cu_2(2,2-′bipy)_2(4,4-′bipy)]_2[Cu(4,4-′bipy)][PW_(10)(Ⅵ)W_2(Ⅴ)O_(40)]}(bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2(2,2-′bipy)2(4,4-′bipy)]2[Cu(4,4-′bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.364 6(3)nm,b=1.402 2(3)nm,c=1.441 6(3)nm,α=63.78(3)°,β=87.06(3)°,γ=65.56(3)°,V=2.224(8)nm3,Z=1,R1=0.053 9,wR2=0.115 0.     

有机-无机杂化化合物[Cu(bipy)2SO4]2·2SO4 的合成和晶体结构

在水热条件下,合成了双晶胞铜配位聚合物[Cu(bipy)2SO4]2.2SO4(bipy=2,2′-联吡啶).对该化合物进行了红外光谱和单晶X射线衍射表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数a=0.7390(2)nm,b=1.1294(5)nm,c=1.4960(2)nm,α=110.1830(6)°,β=96.5160(4)°,γ=99.8380(4)°,V=1.1345(4)nm3,Z=2,R1=0.0886,wR2=0.1583.在[Cu(bipy)2SO4]2.2SO4中,bipy通过2个N原子与Cu2+配位并通过SO24-连接形成无限延伸的一维链状结构,一维链状结构进一步通过相邻的bipy环的π-π相互作用连接形成无限延伸的二维层状结构.     

一个新的镉卤化合物[Cd(phen)Cl_2]的水热合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种未见报道的三维超分子化合物[Cd(phen)Cl2],并测定了其晶体结构.结果表明该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;晶胞参数a=16.949(3)nm,b=10.544(2)nm,c=7.226 6(14)nm,α=90°,β=110.66(3)°,γ=90°,V=1 208.4(4)nm3,Z=4,R1=0.034 1,wR2=0.083 9.     

一个新的镉卤化合物[Cd(phen)Cl2]的水热合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种未见报道的三维超分子化合物[Cd(phen)Cl2],并测定了其晶体结构.结果表明该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;晶胞参数a＝16.949(3)nm,b＝10.544(2)nm,c＝7.226 6(14)nm,α＝90°,β＝110.66(3)°,γ＝90°,V＝1 208.4(4)nm3,Z＝4,R1＝0.034 1,wR2＝0.083 9.     

[Ni(bipy)3][(μ-oxo)Fe2Cl6]化合物的制备与研究

标题化合物是由 [Ni(bipy) 3 ]2 +络合物与FeCl2 在MeOH、DMF及异丙醇混合溶剂中直接反应得到的 ,它可溶于水、乙醇和DMF等极性溶剂 ,不溶于乙醚 .X -射线结晶学研究表明 :标题物中含有 [Ni(bipy) 3 ]2 +和 [(μ -oxo)Fe2 Cl6]2 - 离子 ,晶胞参数 :单斜 ,P2 1 c,a=0 .970 9nm ,b =2 .6 40 9nm ,c =1.40 14nm ,β =10 0 .2 4° ,V =3.5 36nm3 ,Z =4,Dc =1.6 30g cm3 ,F (0 0 0 ) =1744 ,μ =1.82 4nm- 1 .化学实验式为 :C3 0 H2 4Cl6Fe2 N6NiO .分子量 Mr=86 7.6 6 .对标题物进行X -荧光元素分析、红外、可见吸收光谱和磁化率的研究 .     

新型离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[PhSn(μ2-SCH2COO)Cl3]的合成及晶体结构

在吡啶存在下,PhSnCl3与HSCH2COOH反应,得到了六配位阴离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[Phsn(μ2-SCH2COO)Cl3],并通过IR、1H NMR和元素分析对该化合物进行了表征,测定了晶体结构.结果表明,化合物为八面体结构,阴阳离子之间通过氢键相连接.晶体为单斜晶系,空间群为P21/n,a=0.881 7(3)nm,b=0.841 8(3)nm,c=2.886 8(10)nm,β=96.195°,Z=4.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]*33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]*23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/ n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ =90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

三维超分子化合物[Mn（dpp）2（H2O）4]（ada）（H2O）的合成、晶体结构和热重分析

在水热条件下合成了结构新颖的三维超分子化合物[Mn(dpp)2(H2O)4](ada)(H2O)(dpp=1,3-Di(4-pyridyl)propane,Na2ada=anthraquinone-2,6-disulfonic acid disodium salt),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射仪、热重等方法对超分子化合物的结构和性质进行了表征和测定。测定结果显示配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.9790(6)nm,b=0.9892(6)nm,c=1.2728(8)nm,α=90.150(11)°,β=112.106(10)°,γ=98.997(11)°。结构分析表明配合物晶体结构中存在丰富的氢键、边和面之间C—H…π键和芳香分子面面之间的π…π堆积作用,通过这些弱相互作用使其具有三维无限网络结构,氢键、C—H…π键和π…π堆积在超分子结构构筑中起了非常重要的作用。     

[{Ni(C_3H_(10)N_2)_2(H_2O)_2}{Ni(C_3H_(10)N_2)_2}{SiMo_(12)O_(40)}]_n·4nH_2O的合成与表征

在水热条件下,合成了一种一维链状化合物[{Ni(C3H10N2)2(H2O)2}{Ni(C3H10N2)2}{SiMo12O40}]n·4nH2O.采用元素分析、X射线单晶衍射方法对该化合物进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C/2c空间群;晶胞参数a=12.760(3)nm,b=21.840(5)nm,c=22.512(5)nm,α=90°,β=92.644(3)°,γ=90°,V=6 267(2)nm3,Z=8.     

新型锰配合物[Mn(PyPhen)_2Cl_2]的水热合成与晶体结构

利用[2,3-f]吡嗪并[1,10]邻菲罗啉(PyPhen)为配体,通过水热法合成新型的锰配合物[Mn(PyPhen)2Cl2],应用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=0.847 47(10) nm,b=1.251 29(14) nm,c=2.270 5(3) nm,β=94.955 0(10)°,V=2.398 8(5) nm3,Z=4,R1=0.037 4, wR2=0.091 4.[Mn(PyPhen)2Cl2]中的锰原子采取扭曲的八面体配位构型,配位单元间通过PyPhen配体的π-π堆积作用构筑成一个三维超分子结构.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

梯形有机锡化合物{[(C_6H_5CH_2)_2Sn]_2(O)(Cl)OC_2H_5}_2的合成和晶体结构

采用回流分水的方法合成了梯形有机锡化合物{[(C6H5CH2)2Sn]2(O)(Cl)OC2H5}2,经过元素分析和X-射线单晶衍射对分子结构进行了解析.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=11.471 0(9),b=19.031 1(16),c=12.940 4(10),α=90°,β=90.895 0(10)°,γ=90°,V=2 824.6(4)3,Z=4,R1=0.025 7,wR2=0.063 8.     

{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy= 联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.364 6 (3) nm,b=1.4022(3) nm,c=1.441 6 (3) nm,α=63.78(3)°,β=87.06 (3)°,γ=65.56(3)°,V=2.224 (8) nm3,Z=1,R1=0.053 9, wR2=0.115 0.     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.