合成2-芳氧基-5-氯氨基苯的有效方法

以2芳氧基5氯硝基苯为原料,采用硫化钠Na2S为还原剂,合成了2芳氧基5氯氨基苯类化合物.此法操作简便,收率高,副产物少,而且Na2S价廉易得,在有机合成上对还原剂的选择有一定经济价值和理论研究价值.     

微波辐射条件下3,4-二氯硝基苯和酚盐的反应

2 氯 4 硝基二苯醚类化合物具有巨大应用价值 ,例如其可用于农作物中杂草的控制[1] .同时 2 氯 4 硝基二苯醚类化合物是一类很重要的合成中间体 ,用于制备药物[2 ] 、杀菌剂[3 ] 、燃料添加剂[4 ] 、农业杀虫剂[5]等 .卤代硝基二苯醚的经典合成方法主要有Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法[6] 与Ｕｌｌｍａｎ[7] 法 .Ｕｌｌｍａｎ法是利用取代苯酚的碱金属盐在铜粉、二价铜离子或亚铜离子的催化下与卤代芳烃反应制备二芳醚 .铜盐催化下由酚盐与氯苯反应需在 2 0 0℃～ 2 5 0℃高温及 1Ｍｐａ压力下才能进行[8] ,反应条件苛刻 .铜粉催化的反应需要…     

5-取代芳氧基-3-戊炔-2-醇的合成研究

研究了3－芳基丙炔基醚（硫醚）的加成反应，区域选择性，高产率获得一系列的5－芳氧基－3－戊炔－2－醇，反应的关键是使用了由炔与乙基溴化镁制备而成的端基炔格氏试剂。     

利用微波辐射高效合成芳氧乙酸的方法研究

在微波辐射条件下采用双烧杯装置，首次合成了10种芳氧乙酸，产物结构经IR，1HNMR及元素分析进行了表征。实验表明，该法具有操作安全简便、反应时间短、易纯化及环境友好等优点，是一种有效合成芳氧乙酸的方法。     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

2，2—二甲基—5—（2,5—二甲苯氧基）戊酸合成反应的研究

在1-（2，5-二甲苯氧基）-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂，生成物不经分离，直接水解，总收率可达78.2%。     

3-芳氧基-1,2-环氧丙烷的合成

对3-芳氧基-1，2-环氧丙烷类化合物合成方法进行了研究，对反应条件、操作过程及品质控制等方面进行了改进，合成了11个3-芳氧丙烷类化合物，改进后的方法实用，产率高于文献报道，有普遍的推广应用的价值。     

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法，以4－烷氧基苯乙酮为原料，合成了一系列4－烷氧基苯乙酸。该法反应速度快，收率高，设备简单，对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。     

液—液相转移催化法合成N—芳氧基乙酰基—N‘—[5—（2—…

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ－「５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基」肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构。     

微波辐照下酞菁铜配合物的合成及其磺化反应

在微波辐照条件下，进行了酞菁铜配合物的微波合成研究和浓硫酸作为磺化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究，获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物，并由电子光谱和红外光谱进行了表征。该微波磺化反应展示了微波辐照优良的非热效应，可作为水溶性金属酞菁衍生物的一种简便快速制备方法，避免采用发烟硫酸作为磺化试剂的常规加热制备方法所带来的空气污染，本文考察了微波辐照强度、微波作用时间与反应试剂组成用量的影响规律，探讨了微波场对合成反应的化学动力学作用。     

微波辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

采用微波辐射技术结合相转移催化,以肉桂酸和氯化苄为原料在水—氢氧化钾体系中,合成了肉桂酸苄酯。最佳条件为:肉桂酸15.0g,氢氧化钾6.0g,氯化苄16.4mL,PEG-4001.2mL时,微波加热功率400W,反应时间60min,酯收率达90.3%。     

1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮的超声和微波合成

分别在常规方法、超声技术和微波辐射三种条件下合成了1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮,通过核磁共振,红外,质谱确认其结构.并对各种合成方法进行了比较研究.     

微波辐照下均分散氧化亚铜超细粒子的制备

在微波辐射条件下,用沉淀法制备了氧化亚铜均分散超细粒子,实验表明：随加热方式、CuSO4浓度、表面活性剂或螯合剂的不同,粒子的开状呈方形、雪花形、球形多种形态,特别是雪花形粒子,尚未见文献报道,与传统加热方式相比,微波辐照制备的粒子均分散性更好、形状更规整。     

四苯基卟啉的催化合成和微波合成研究

采用溶剂催化法和微波激励法合成ｍｅｓｏ－四苯基卟啉（ＴＰＰ）．发现所用溶剂的沸点和极性、催化剂的酸度（Ｐｋａ）及反应体系中的水分含量是决定反应的主要因素．采用甲苯或二甲苯做溶剂,对硝基苯甲酸做催化剂,采用溶剂蒸除—填加同步法合成的四苯基卟啉产率达到５８．４％．同样体系采用微波激励法,３０ｍｉｎ产率达到４２％,反应速度提高了２．２倍．根据ＴＰＰ与其主要副产物四苯基二氢卟啉（ＴＰＣ）的紫外光谱特点以及分光光度法的加合性,采用双波长紫外光谱法测算产品纯度,测得重结晶纯化后产品纯度为９７．７,柱色谱纯化后产品纯度达到９９．７６％．     

不同频率微波辐照合成二苯硫脲

在不同频率低功率微波连续辐照常压回流条件下,苯胺与二硫化碳发生缩合反应,与常规回流方法相比,虽然温度未变,但１ＧＨｚ,５０ｍＷ微波可使反应速度提高５倍,产率提高至８８．２％,表明化学反应对微波频率具有一定的选择性,微波对该化学反应存在非致热作用。     

微波合成PMMA胶乳粒子

在常压微波辐照下合成聚甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）单分散的胶体微粒。体系中未加表面活性剂和稳定剂,在透射电镜下观察粒子的形状和直径大小,并得出在引发剂浓度一定的条件下,微粒的体积与单体的浓度呈现线性关系,为我们合成一定大小的超细微粒提供了选择的条件。功力学实验表明,微波场下反应速度大大加快,反应是突变的,无恒速阶段。     

RSM法优化微波场下壳聚糖降解

采用响应曲面法分析了壳聚糖质量分数、pH值以及微波辐射时间对壳聚糖相对分子质量的影响,并建立了相应的预测模型.在微波功率为528 W时,壳聚糖质量分数、pH值及微波辐射时间对壳聚糖的相对分子质量有显著的影响.相对分子质量为1.00×104的低聚壳聚糖,模型优化所得的较优工艺参数:质量分数为4.55%,pH值为7.7,辐射时间为54.8 min,对应的相对分子质量试验值为9.75×103.通过验证证明,所得到的壳聚糖降解工艺参数是可行的,并得到一个能较好预测试验结果的模型方程.