升温速率对砂浆渗透性及微观结构的影响

为了研究升温速率对砂浆渗透性以及微观结构的影响,现以3种升温速率（5℃/min、10℃/min、15℃/min）加热砂浆至500℃。通过新的实验技术允许在围压下用气体同时测量砂浆的渗透率和孔隙率,并采用核磁共振（NMR）和扫描电镜（SEM）技术,观察损伤后试样的T2谱图分布、孔径分布和裂缝演变情况。结果表明：在500℃下,随着升温速率的增大,砂浆气体渗透率与孔隙率逐渐增大。在加卸载围压的过程中,与孔隙率相比砂浆的气体渗透率对围压更敏感。不同升温速率作用后的砂浆T2谱图均出现2个波峰,主波峰的分布占据了3个数量级。随着升温速率增大,砂浆的孔径分布向右移动,孔径增大。高温作用后,砂浆致密结构变得多孔疏松,升温速率越快,其内部裂缝宽度越大。     

升温速率对各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体结构及性能的影响

本实验采用放电等离子快速热压、热变形方法制备了异性的单相Nd-Fe-B纳米晶永磁,研究温速率对各向异性Nd-Fe-B纳米晶永磁磁性能和结构的影响。结果表明,随着升温速率的提高,Nd-Fe-B纳米晶永磁的剩磁和最大磁能积先升高随后降低,在升温速率90℃/min时达到最大值,矫顽力变化不明显,磁体c轴晶体织构和密度与剩磁—变化趋势一致。     

Fe2O3掺杂非纳米TiO2的制备及其光催化性能

为改善光催化剂二氧化钛的催化性能,采用固相法制备二氧化钛/氧化铁复合光催化剂。 利用SEM、XRD、紫外分光光度计测试对该光催化剂进行表征,将亚甲基蓝作为目标反应物探究制备 的光催化剂的光催化性能和保温温度、掺杂量、升温速率的最佳制备条件。制备出的光催化剂在保 温温度为500 ℃、掺杂离子浓度为1%、升温速率为8 ℃/min时光催化效果最好,降解率达到93.1%。 相较于未经处理的二氧化钛（82.7%）有了提升。且相较于在液体体系中处于弥散状态的二氧化钛, 制备的催化剂表现出在45~60 min左右会沉淀在液体底部,为收集利用提供了可能性。     

HDPE微注射成型条件下非等温静态结晶

利用差示扫描量热仪(DSC),物理模拟HDPE微注射成型模腔中心层的静态非等温结晶过程,将样品从80℃以10℃/min升温速率升至180℃,并保温2 min。然后在液氮冷却作用下分别以5,10,15,20℃/min的恒降温速率,将温度降至80℃,得到静态非等温结晶DSC热流曲线,并利用Eopoxobeku方法对HDPE非等温结晶动力学参数进行解析。研究结果表明:当降温速率从5℃/min增大到20℃/min时,HDPE结晶起始温度从121.81℃下降到118.93℃,结晶度由86.19%增大到90.34%,非等温结晶动力学曲线在结晶初期基本上呈线性关系,而在后期不呈线性关系;结晶初期降温速率对晶体成核和生长机理的影响比较大,而结晶后期晶体成核和生长机理受降温速率的影响较小。     

预炭化过程中升温速率对碳纤维结构与性能的影响

借助13C核磁共振波谱（13C-NMR）,X射线衍射（XRD）,拉曼光谱（Raman）等表征手段,研究了预炭化过程中聚丙烯腈基热氧稳定化纤维的热化学反应以及微观结构的变化,且重点研究了预炭化过程（400~800 ℃）升温速率对纤维热应力、结构、力学性能的影响。结果表明：随着预炭化升温速率的提高,纤维类石墨层间距 d₀₀₂ 呈现出先减小后增大,晶区堆叠厚度 L_c 呈现出先增大后减小的的趋势;与之相对应的纤维拉伸强度和拉伸模量则呈现出先增大后减小的变化;当升温速率达到132 ℃/min时, d₀₀₂ 和 L_c 分别出现最小值和最大值,此时所得碳纤维的力学性能最高。     

Fe2O3-CaO-SiO2系微晶玻璃微观组织结构的研究

利用溶胶-凝胶法制得Fe2O3-CaO-SiO2系基础玻璃,根据DSC曲线制得Fe2O3-CaO-SiO2系微晶玻璃.晶化后的微晶玻璃中析出主晶相为磁铁矿(Fe3O4),同时析出次晶相硅灰石(CaSiO3)和少量赤铁矿(Fe2O3)及玻璃相.玻璃相中含有大量细小的柱状晶体、球状晶体,属于三维析晶.不同升温速率下得到的微晶玻璃表面形貌是不同的.在2℃/min升温速率下,晶粒呈柱状或球状;在15℃/min升温速率下,晶粒有的呈片状,有的呈柱状.     

碱活化法制备外墙保温板残料活性炭及表征

 以外墙保温板残料为原料, 采用碱活化法制备活性炭。借助傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、BET 比表面积、孔径分布和碘值进行表征。使用外墙保温板残料在N₂保护下以10℃/min 的升温速率升温到800℃, 在800℃下炭化30 min, 自然冷却至室温获得炭粉; 炭粉用含有4 倍当量的KOH 溶液(0.1 g/mL)浸渍8 h, 加热除去水后转至活化炉中, N₂保护下以10℃/min 的升温速率升温到800℃活化60 min, 自然降温到室温; 用5%的盐酸和水清洗至pH 值为中性; 120℃干燥恒重。本工艺制备的活性炭: 碘值2300.27 mg/g, 比表面积1293.45 m²g, 平均孔径2.4 nm, 主要由微孔和偏小中孔组成。     

烧结温度和升温速率对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相法制备BaTiO₃陶瓷,研究了烧结温度和烧结升温速率对陶瓷试样晶体结构、微观形貌、介电性能的影响。实验表明,所制陶瓷均为四方相钙钛矿晶格结构。烧结温度低会造成较多点缺陷,随烧结温度的增大,晶体均匀度和致密性有效提高,晶粒尺寸增大有助于促进畴壁运动,介电性能有所提升。烧结升温速率过慢同样会造成点缺陷浓度增多,且有液相生成,气孔较多,气孔含量高会降低介电性能的稳定性、减小介电常数、增大介电损耗;提高升温速率同样有助于提高晶粒尺寸、均匀度和致密性,当晶粒尺寸到达单畴晶粒尺寸附近时,内应力为0,90°铁电畴贡献高介电常数;但过快的升温速率会出现“过烧现象”,致使介电性能下降。当以5℃/min的烧结升温速率升温至1 275℃时,介电常数最大,介电损耗最小,其值分别为ε=2 374,tanδ=0.023 18。     

无粘结剂C／C复合材料的原位烧结工艺研究

对无粘结剂C/C复合材料而言，烧结是整个制备工艺过程中最为关键的一个环节，烧结制度是否合理直接影响制品的最终质量和性能，对此，分析了影响制品最终质量和性能的主要原因，进行了常压烧结和气压烧结两种工艺制度的比较研究，试验表明：在300-700℃之间保持（0.7-1.7)℃/min(即（40-100）℃/h)的慢升温速率加压烧结，可获得性能优良的无粘结剂C/C复合材料。     

SPS工艺对CuCr/CNTs复合材料组织性能的影响

放电等离子烧结（SPS）工艺可以实现快速烧结成型,且制备出的复合材料致密度高、硬度高、导电和导热性能好、晶粒尺寸均匀.在采用化学气相沉积（CVD）法原位合成分布均匀的CuCr/CNTs复合粉末的基础上,运用不同的SPS工艺制备CuCr/CNTs复合材料.利用扫描电子显微镜、偏光显微镜、数字金属导电率测试仪、微拉伸试验机、显微硬度计等对其组织性能进行表征.结果表明,当烧结温度为750 ℃,烧结压力为45 MPa,烧结时间为10 min,升温速率为80 ℃/min时,制备的CuCr/CNTs复合材料的组织和性能较佳,导电率、硬度和抗拉强度分别为86.8%IACS、95.8（HV）、178 MPa.     

Ba0.5MgyAl12-xMnxO19红色荧光粉的合成工艺及发光性能研究

通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了碱土金属多铝酸盐荧光粉Ba_0.5Mg_yAl_12-xMn_xO₁₉，其中0.1≤x≤0.8, 0.3≤y≤1.0。利用差热分析和XRD等实验技术，研究了荧光粉的形成过程及合成条件。确定最佳烧结温度为1250℃，灼烧时间为3.5～5h。通过分光光度计测定了其发光性能，发光体的最大发射峰波长位于676nm。通过透射电镜可知，发光体的粒径在20～60nm之间，属纳米级发光材料。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

用部分中和法制备超细二氧化钛粉体

采用部分中和法制备超细TiO2粉体,通过TEM、XRD和TG-DTA对产品进行了表征,指出水合TiO2在煅烧过程中逐步失去游离水和化合水,再形成TiO2结晶,且随着煅烧温度的上升,颗粒的粒度迅速增大.在600℃以下煅烧时所形成的TiO2颗粒为锐钛型,在800*!℃时完全转化为金红石型.     

反相悬浮法碱水解合成阴离子型聚丙烯酰胺

采用反相悬浮聚合,加碱水解,共沸脱水的方法合成了分子量达10⁷数量级的粉状、速溶阴离子型聚丙烯酰胺。确定最佳引发体系为K₂S₂O₈-DM- NaHSO₃,适宜的反应温度为35℃ ;研究了水解度与水解时间、水解温度、水解剂加量之间的关系,确定最佳水解时间为40min,水解温度为50℃, 碱与丙烯酰胺的摩尔比为0.2。实验结果表明,适当增加有机溶剂可解决反应后期体系粘度大、易交联产生不溶物、不易成粉等问题。初步探讨了聚丙烯酰胺分子量的测定方法,认为采用乌氏粘度计一点法,在25℃,0.2mol/L NaCl水溶液中测定样品的[η],使η_r=1.2～1.5 ,试样质量浓度≤ 0.5g/L较好。[η]=kM^α 中,k取3.684×10^-2,α取0.646。     

γ-聚谷氨酸锰的制备及其性质研究

 用γ-聚谷氨酸(γ-PGA)作为载体,鏊合金属离子锰,制备成一种新型的自由基清除剂.通过微生物发酵得到γ-PGA,将γ-PGA与MnSO₄按不同物质的量比反应,用ICP测定结合率,并对产物进行结构表征.用SOD试剂盒检测其体外抗氧化活性.结果发现γ-PGA经121℃高压、酸降解后得到分子质量为15000u左右的小分子γ-PGA.当COO^-与Mn²⁺物质的质比为1:2时,结合率可高达91%.经检测γ-PGA-Mn具有缓释能力,其SOD活性为2513.78U/mL.通过本研究得到的聚合物具有良好的抗氧化作用及缓释作用.     

γ-Al2O3催化剂上乙醇脱水制乙烯的实验研究

考察了低浓度乙醇在固定床管式反应器中活性氧化铝上催化脱水生成乙烯的反应行为。研究了反应温度、进料流率、乙醇浓度等因素对反应行为的影响规律。结果表明，在410～440℃范围内催化剂对主反应的选择性随着温度的升高而升高，在达到一定的温度后趋于稳定。乙醇转化率对温度并不敏感，而随空速的增大而降低。催化剂选择性随着进料流率增大而增大，之后稳定在99.5%以上。在进料流率小于1mL/min时乙醇转化率高于85%，乙烯收率均在80%以上。当利用低浓度乙醇作原料时，乙醇转化率随乙醇浓度增大而增大，催化剂选择性维持稳定。最终选定的适宜工艺条件：温度420℃左右，进料流率1.0mL/min左右。     

KHg4InSe6的固相合成和性能研究

采用反应性熔盐法,在550 ℃下合成KHg₄InSe₆.用扫描电子显微镜(SEM)观察了该晶体的表观结构,该晶体为片状晶体.采用EPM-810Q电子探针显微分析仪对产物晶体进行元素定性定量测定,经EDS分析确定了化合物的原子数比为N_K∶N_Hg∶N_In∶N_Se≈1∶4∶1∶6,并用X射线粉末衍射(XRD)证实该化合物为新晶体.经差热分析,该晶体在300 ℃以下是稳定的.晶体的光吸收特性表明,该晶体具有0.5 eV的能隙,属于半导体.     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

K2ZrSbSe5的中温固相合成

采用反应性熔盐法在中温 ( 520℃ )条件下合成了新的四元金属硒化物K₂ ZrSbSe₅,并对其晶体结构进行了讨论。     

甲酸钠热分解行为的实验研究

用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现：在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400～420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。